Способ получения пиперазина

Способ получения пиперазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ, И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

< >568646

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное K BBT. cBI13,-B) — (22) Заявлено 24.11.75 (21) 2195121,04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллетень;Vo 30 (51) 1.Кл. С 07 D 295/02

1осударственный ко, днтет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547.86! 3 07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 08.12.77 (72) Авторы изобретения

М. В, Шиманская, Д. П. Фельдман, Я. В. Зиемелис, Я. Е. Плявиньш, В. Ф. Страздыня и И. Х. Пенке (71) Заявители

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР и Олайнский химико-фармацевтический завод (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения пиперазина, антигельминтного препарата и исходного продукта в синтезе лекарственных веществ.

Из ввстен способ .получения пиперазина циклизацией хлоргидрата моноэтаноламина при 200 — 250 С в течение 8 — 10 ч с выходом

42о/О (1).Недостатком этого способа является образование большого количества смол (=25 /0), которые удаляют вручную, и сравнительно невысокий выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого п родукта и упрощения процесса предлагают способ получения пиперазина циклизацией хлоргид рата моноэтаноламина при 200 — 250 С в присутствии активированного угля ма рки «А» с диаметром частиц 0,05 — 0,25 ля в количестве 3 — 30 /о, преимущественно в количестве

5%.

Отличительным признаком предлагаемого способа является проведение процесса в гврисутствии активлрованного угля.

Выход .пиперазина повышается до 52,57, а смолообразование снижается до — 5%.

Использование других марок активированното угля, таких как АГ-3, АГП, АР-З, окиси алюминия (у-модификация); технического силикагеля марки КСК-2 дает лишь незначительное снижение смолообразования.

Пример 1. К 143,4 г моноэтаноламина прибавляют солярную кислоту до рН-3. После упарки раствора, когда температура достигает 180 — 200 С, добавляют 13,5 г актпвированного угля марки «А», что составляет

5 /о,,считая на хлоргидрат мопоэтаноламина.

Циклизацию проводят в течение 7,5 — 8 ч. Затем продукт циклизации — двойную соль дихлоргидрата пиперазина и хлористого аммония, растворяют в горячей воде, фильтруют, добавляют 71 г едкогб натра и отгоняют пиперазин гексагидрат. В результате получают

119,2 г пипвразина гвксагидрата, что составляет 52,5 /о, считая на моноэтаноламин.

П ip и м е р 2. Из 200 г хлоргидрата моноэтаноламина в присутствии 10 г активированного угля марки «А» получают, как описано в примере 1, двойную соль дихлоргидрата пиперазина и хлористого аммония и растворяют ее в го1рячей воде. Вес активированного угля с адсорбированной на нем смолой;после фильтрации и сушки составляет

14,25 г,. а вес смолы 4,25 г, что составляет лишь 4,6о/о от,пиперазина гексагидрата, Пипер азин гекса гидрат получают в количества

88,2 г.

Формула изобретения

1. Способ, получения пиперазина циклизацией хлоргидрата моноэтанолами на при 200—

568646

Составитель A. Орлов

Техред М. Семенов

Редактор Л. Новожилова

Корректор В. Гутман

Заказ 672/1959 Изд. № 682 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

250 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс проводят в присутствии активизированного угля марки «А» с диаметром частиц 0,05 — 0,25 мм в количестве

З вЂ” З0%.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что активизированный уголь используют в количестве 5%.

Источник информации, принятый во вни5 мание при экспертизе:

1. Регламент производства п иперазина гексагидрата, Химико-фармацевтический завод

М 3 г. Риги, Рига, 1969.