Способ получения соласодина

Способ получения соласодина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсккх

> 56865 3

Социалистических

Республик „Е

Ф

) N. Кл. 6-.07 3,19 00

//А @ 1 /585 (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.06.73 (21) 1937268/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.77, Бюллетень ¹ 30 (45) Дата опубликования описания 08.:: ";., Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.689.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. В. Михайлов, Л. Г. Андреева и Р. А. Татевосян (71) Заявитель

Научно-исследовательская лаборатория физико-химической механики материалов и технологических процессов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛАСОДИНА

Изобретение относится к области усовершенствования способа получения соласодина, язляющетося важным исходным соединением в синтезе многих физиологически активных стероидных препаратов.

Известен способ получения соласодина из травы паслена дольчатого кислым гидролпзом гликоалкалоидов, содержащихся в исходном сырье, с последующей обработкой основанием и выделением целевого продукта известным способом, заключающийся в том, что траву паслена дольчато".о í".-ревают з изопропиловом спирте при 80 — 83 С и полученную м,ассу подвергают гидро.тизу действием соляной кислоты при нагревании (1).

Однако этот известный способ недостаточно интенснзен и требует для проведения гидролиза гликоалкалоидов длительно-о времени.

Известны также м ногочисленные способы получения соласодина как из того же паслена дольчатого, так и из других растечий ipuда Salanum (2 — 4). Все эти извесгные способы включают ключевую стадию — гидролиз гликоалкалоидов, содержащихся з растении, который проводится .простым нагреванием глиKоалкалоидов с водно-спиртовыми Dàñòâoрами кислот, и имеют тот же недостаток— недоста — î÷íóþ интенсивность процесса гидролиза.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков известных способов и интенсификация процесса гидролпза. Цель достигается тем, что гидролиз ведут в усло5 виях вибротурбулизации реакционной массы при частоте 70 †1 Гц и амплитуде 0,8—

0,5 л,и.

В соответствии с изо бретением описывает1О ся способ получения соласодина из травы паслена дольчатого кислым гидролизом гликоалкалоидоз соляной кислотой з среде пзопропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением целевого продукта

15 извесгным путем, заключающийся B том, что гидролпз нач:-гнают нагрезом травы з смеси изопропилозого спирта с соляной кислотой, а затем ведут 3 условиях вибротурбулизацни реакционной массы при частоте 70 — 100 Гц и амплитуд. "0,8 — 0,5 лл1. При этом сзобознач поверхность массы з сосуде захватывает

l3.".nëåñêàìll пузырьки воздуха, которые мигрируют в сторону дна сосуда. При накоплении в массе определенного количества газа происходит резкий .переход смеси:в турбулентное состоя1ние. Наличие пузырьков газа в массе и разрушение связей структуры травы вибрацией значительно счижает вязкость системы, которая становится подвижной, з сзязи с чем увеличивается скорость ззаимопереме568653

Формула изобретения

Составитель Т. Илюхина

Техред М. Семенов

Редактор T. Девятко

Корректор В. Гутман

Заказ 672/1959 Изд. № 682 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» щения раствора и дисперсной фазы, что ускоряет п р оцесс масссобмена.

При сохранении качества и выхода целевого продукта такими же, как и в известном способе, предлагаемый способ дает возможность ускорить процесс гидролиза в 3 — 6 раз.

П р и м eip. 100 г травы паслена дольчатого (с содержанием соласодина 1,03 г) заливают 4%-ным раствором соляной кислоты в 80% -ном изопропиловом спирте до общего объема 800 мл, кипятят 1 ч, переносят в виброаэроколонку и подвергают .вибротур булизации в течение 1 ч на режиме: частота 70—

100 Гц, амплитуда 0,8 — 0,5 мм, после чего к реакционной массе прибавляют 5%-ный раствор едкого натра до рН=9,5 — 10,0 и далее целевой продукт выделяют известным способом.

Способ получения соласодина из травы паслена дольчатого гидролизом гликоалкалоидов соляной кислотой в среде изопропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением продукта известным путем,,отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, гидролиз ведут в условиях вибротурбулизации реакционной массы при частоте 70 100 Гц и амплитуде

0,8 — 0,5 и н.

Источники информации, принятые во вни10 мадонне при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР № 259878, кл, С 07 С 43/00, 31.12.68.

2. Авторское свидетельство СССР № 211536, кл. С 07 С 173, 02, 19.02.68.

3. А вторское свидетельство СССР № 191546, кл. С 07 С 11/16, 26.01.67.

4. Хим.-фармацевтический журнал, 1970, 4(12), 45, В. В. Пани на, Л. Ш, Городецкий, Г. Б. Пименова, Л. Ф. Попребная. «Новый процесс очистки соласодина».