Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте

Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(и15688 74

СПИ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. спид-ву— (22) Заявлено 16.08.74 (21) 2053713/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллете ь ¹ 30 (45) Дата опубликования описания 05.12.77 (51) М.Кл. 6 01 N 21 24

Государстоенный комитет

Соаета Ыинистроо СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543 42 062 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. В. Фурнэ, В. С. Гореликова и Н. И. Курочкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГЕКСАМЕТИЛ ЕНТЕТРАМИ НА

В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКТЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к определению содержания гексаметилентетрамина (уротропина) в техническом продукте.

Известен способ определения основного вещества в техническом уротропине, заключающийся в разложении навески исходного продукта при кипячении с серной кислотой до формальдегида и сульфата аммония и определении избытка серной кислоты титрованием щелочью (1). Однако в этом случае соединения алкилгексаминия, содержащиеся в качестве примеси в техническом уротропине, также разлагаются кислотой до аналогичных продуктов и определяются в сумме с гексаметилентетрамином, что приводит к завышенным результатам.

Известен способ определения гексаметилентетра мина, основанный на осаждении его в виде труднорастворимого пикрата, отделении осадка и определении в фильтрате избытка пикриновой кислоты титрованивм щелочью (2). Однако примеси алкилгвксаминия также образуют труднорастворимые пикраты и определяются данным способом в сумме с основным веществом, что приводит к завышенным результатам.

Известен способ определения уротропина, основанный на образовании комплекса гексаметилентетрамина с роданисты м кадмием, отделении осадка и титровании избытка реагента раствором трилона Б. Навеску уротропина

0,1 — 0,2 г растворяют в 10 мл воды, приливают 10 мл 0,5 М раствора роданида кадмия, доливают до 25 ял водой. Раствор перемешивают и оставляют на 2 ч. После этого осадок отфильтровывают, отбирают 10 м,г фильтрата и определяют кадмий комплексометрическим титрованивм раствором трилона Б в присутствии буферного раствора с рН-10 по индикатору эриохромчерному Т (3).

Недостапком способа является его длительность, время образования комплекса 2 ч, продолжительность анализа 3 ч.

С целью повышения точности анализа и сокращения времени определения предложен способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте;путем растворения пробы анализирувмого вещества в ледяной уксусной кислоте, обработкой полученного раствора избытком серной кислоты с последующим апределенивм этого избытка известным способом.

Отличительной особенностью способа явля ется то, что анализируемое вещество предварительно растворяют в ледяной уксусной кислоте, а в качестве комплексообразователя используют раствор серной кислоты.

Данный способ основан на способности гекM саметилентетрамина при концентрациях 10—

«р 4 ф, 968 74

Содержание гексаметилентетрамина, вес. %

Образец по ГОСТу с роданпстых по предлагаемо1381-60 I кадмием му способу

98,5 II 98,1

99,8

97,9

97,8

95,8

93,6

93,9

99,1

96,3

96,4

Формула изобретения (V — V ).7 R-0,714 и 100

1. ГОСТ 1381-60.

100 мл (объем мерной колбы) и—

1,0 м.г (объем на титрование) Составитель В. Гладков

Техред М. Семенов

Редактор Т. Девятко

Корректор В. Гутман

Заказ 670/1908 Изд. № 677 Тираж 1109 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фнл. пред. «Патент»

30 мол. % образовывать труднорастворимое соединение постоянного состава с серной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты

С Н зN4+ 2Н,SQ С,„Н1Ю, 2Н,SO1 Ч

АсОН лед.

Примеси технического уротропина не образуют аналогичных нерастворимых соединений с серной кислотой и е мешают определению гексаметилентетрамина.

Пример. Навеаку 0,15 г технического продукта помещают в сухую мерную колбу на 100 мл. Приливают 20 м,г ледяной уксусной кислоты, растворяют уротропин и приливают из бюретки при постоянном перемешивании 15 м.г 1 н. раствора серной. кислоты в ледяной уксусной кислоте. Дают раствору постоять 20 мин, доливают до метки ледяную уксусную кислоту, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 10 м,г фильтрата, приливают к нему 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 20 мл ацетона и титруют

0,1 н. раствором хлористого бария с индикатором нитхромазо до перехода окраски пз сиреневой в голубую. Одновременно проводят контрольный опыт.

Содержание основного вещества в техническом продукте в весовых процентах (Х) определяют по формуле где V> — количество 0,1 н. раствора хлористого бария, пошедшее на титрование ,контрольного опыта, мл;

V> — количество 0,1 н. раствора хлористого бария, пошедшее на титрование рабочего опыта, мл;

Т вЂ” титр раствора хлористого бария по серной кислоте, гlмл;

К вЂ” поправочный коэффициент к нормальности 0,1 н. раствора хлористого бария (безразмерен); и — разбавление, 0,714 — пересчетный коэффициент с серной .кислоты на гексаметилентетрамин .(безразмерен), G — навеска гексаметилентетр амина, г.

Результаты анализа образцов технического продукта различными способами представлены в таблице.

С пособ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте, основанный на осаждении анализируемого вещества в виде комплекса, с последующим определением избытка комплвксообразующего агента в фильтрате, отлич ающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения времени определения, навесику технического продукта предварительно растворяют в ледяной,уксусной кислоте, и в качестве комплексообразователя используют раствор серной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2. P. Шрайдер, P. Фьюстон. «Систематический качественный анализ органических соединений, Изд. «Ин. лит.», М., 1970, с. 117, 180, 236, 238.

3. P. Пришибил. «Комплексоны в химическом анализе», Изд. «Ин. лит.», М., 1960, с..

515,