Способ количественного определения тиамина

Способ количественного определения тиамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<11> 568875

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республин (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.12.75 (21) 2301017/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллетень ¹ 30 (45) Дата опубликования описания 05.12.77 (511 Ч Y " ""-" 6 01 И 21 4

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.42.062 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. Д. Пелевин и Л. С. Космачева

Всесоюзный научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАМИНА

1 2

Изобретение относится ix области техники определения тламина (витамина В1), широко применяемой при контроле качества препаратов в комбикормовой промышленности.

Тиамин является одним,из биологически актлвных веществ, входящих в состав комбикормов, белково-витаминных добавок и пре максов в количествах соответственно 1,0; 4,0 и 100 г т продукции. Данный знтамия, вводимый в таких микроколичесъвах, требует объективной оценки качества, т, е. контроля активного начала его в кормовых препаратах.

Известен способ количественного определения тиамина, основанный на том, что тиамин в щелочной среде под действием ферри цианида калля (красной кро|вяной соли) количественно окисляется в тиохром, который, будучи извлеченным пз,реакционой смеси изобутиловым спиртом, дает под действием уль- 20 трафиолетовых лучей сине-голубую флуоресценцию, измеряемую флуорометром (1). Недостатком лзвестного способа определения тиампна является его длительность, трудоемкость, для использования его необходима 25 специальная аппаратура с наличием источников ультрафиолетового облучения. Кроме того, окисление тиамина щелочным раствором ферриционида вызывает образование других неспецифических комплексов (тиоминдисуль- ЗО фида и др.) и флуоресцллрующих продуктов с никотиновой кислотой и ее производными.

Известен способ, основанный на осаждении тиамтлна из исследуемого раствора рейнекатом аммония, последующем растворенип рейнеката тиамина в ацетоне и колориметргорова нии продуктов цветной реакции при

533 н.н (2). Недостатком этого апособа является его неспецифичность,и низкая чувствителг ность. С рейнекатом аммония дают цветные ".åàêönè холин, бетоин и многие другле вещества.

Известен способ колориметричеакого определения тиамина, согласно которому к раствору пробы прибавляют 1 лл 0,2 н. раствора едкого натрия, через 5 лин добавляют

1 л м свежеприготовленного 2%-ного раствора нитропруссида натрия и через 10 лин фотометрируют полученное соединение прп

740 кл. Одновременно с этим измеряют оптическую плотность так же приготовленного эталонного раствора тиамина, после чего вычисляют концентрацию витамина в испытуемом п родукте (3). Недостатком способа является его невьгсо кая точность.

С целью повышения точности способа анализа тиамина предлагают способ, который заключается в том, что пробу тиамина обрабатывают раствором брома и пиридина с последующим добавлением к полученному сое

568875 динению раствора тиосульфата натрия и щелочи и фотометрированием полученного окрашенного соединения.

Данный способ основан на реакции окисления тиамина бромом в присутствии пир"- 5 дина, в результате чего образуется глутаконовый альдегид, окрашенный в желтый цвет. При добавлении раствора тиосульфата натрия и щелочи происходит образование комплекса дианилглутаконового альдегида. 10 имеющего интенсивную желто-оранжевую окраску. Полученный раствор фотометрируют при 440 нм.

* Пример. Берут 50 лг кормового препарата тиамина в мерную колбу на 100 ил 15 и растворяют B дистиллированной :воде, доводя колбу до метки. 1 ил этого раствора помещают в мерную колбу на 50 мл, добавСодержание тпамина

Предлагаемый способ

11звестный способ отклонение от ! среднего, о отклонение от среднего, о

97,4

93,6

95,0

96,6

100,0

98,8

97,4

97,4

+3,6

+ 1.8

+7,6

+6,4

+7,2

+3,8

+8,0

+5,8

100,6

98,8

104,6

103,4

104,2

100,8 .105,0

102,8

+0,4 — 3,4 — 2,0 — 0,4

+3,0

+ 1.8

+0,4

+0,4 среднее

97,0

102,6 ба,,пробу вещества обрабатывают IpBcTBQ20 рами брома и пи ридина, добавляют к полученному соединению раствор тиосульфата натрия и щелочи и полученное окрашенное соединение фотометрируют.

Источники,информации, принятые;во вни мание при экспертизе:

1. Нестерова E. А. Методы определения витаминов в кормах, «Колос», М., 196?, с. 144 — 160.

30 2. Коренман И. М. Фотомепрический анализ, «Химия», М., 1970, с. 250 — 260.

3. Нестерова Е. А. Методы определения витаминов в кормах, «Колос», М„1967, с. 206 — 208.

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Редактор Л, Новожилова Техред М. Семенов Корректор В. Гутман

Заказ 670(1908 Изд. № 677 Тираж 1109 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Результаты анализа показывают, что содержание тиамина, определяемое,предлагаемым способом составляет в препарате 97,0% при Отклонении 3,0% в то время как при определении известным способом 102,6% отклонениями от среднего в большую сторону до 8,0%. Среднее содержание тиамина в препарате 97,0% подтверждено и флуорометрическим анализом.

Способ;количественного определения тиамина, основанный на фотометрировании окрашенного соединения, О т л и ч а ю шийся

reM, что, с целью повышения точности спосоляют 5 мл воды, 10 мл 7%-ного раствора пиридина, 10 гил 0,3,р-но;о раствора брома в воде и встряхивают. Затем .прибавляют в колбу 5 мл 0,2 н.,раствора тиосульфата натрия (Ма 5 0.-), 15 мл 4%-ного раствора едкого натргия и доводят колбу водой до сметки.

Через 3 мин измеряют оптическую пло rH0cTb ОкрашеннОгО В акелтО-оранжевый цвет раствора на фотоколориметре прн длине волны 440 я.и. Водные растворы различных концентраций тнамина подчиняются закону

Бугера — Ламоерта — Беера,пр11 содержании витамина 0,1 — 1.5 .пг.

Для Оценки предлагаемого .и нзвестногд способов определено количественное содер жанне тиамина в кормовом препарате, используемом в комбикормовой промышленности. Данные приведены в таблице.