Способ комплексонометрического определения железа с биамперометрический индикацией точки эквивалентности

Способ комплексонометрического определения железа с биамперометрический индикацией точки эквивалентности

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

()568893

ОПИСАНИЕ

ИЗО БР ЕТЕ Н M Sl

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.02.74 (21) 2003718/26 с присоединением заявки— (23) Пр иоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллетень Уо 30 (45) Дата опубликования описания 05.12.77 (51) М Кл G 01 N 31, 16

С 01 G 49/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.24.087:

:546.72 (088.8) Я

М. Л. Цап и Н. А. Пархоменко

Украинский научно-исследовательский институт земледе итт:

Р /; . ° .

/ (72) Авторы .изобретения (71) Заявитель

/ г

"-т (54) СПОСОБ

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЖЕЛЕЗА С БИАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНДИКАЦИЕЙ

ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ

Изобретение относится к области аналитической химии, и может быть использовано прн физико-химическом анализе агрохимических объектов.

Известен способ камплексонометрического определения 0,05 мг .и более акисного железа, основанный IHB титровании подогретого ис следуемого раствора трилоном Б в солянокислой среде с применением двух индикаторных платиновых электродов (1).

Недостатком способа является то, что гзри титровании ми крограммовых количеств железа очень медленно устанавливается равновесие на платиновых индикаторных электродах и поэтому трудно зафиксировать точку эквивалентности, анализ длителен.

Наиболее близким к описываемому изобретению по техничеокой сущности и дости",àåìîìó эффекту является способ комплексонометрического определения железа з присутствии марганца. Ма рганец вводят в анализируемый раствор в качестве биамперометрического индикатора для улучшения фиксации точки эквивалентности при титровании(2).

Однако 3 при сутствии ионов марганца на аноде откладывается платная пленка двуокиси марганца, сильно пассивирующая;индикаторный электрод и снижающая чувствитель ность и точность биамперометрического титрования. Очистка же платлнового индикаторно-o электрода от пленки двуокиси марганца механичесим или химическим способом требует большой затраты временц и к тому же резко сокращает срок службы системы лнликаторных электродов.

Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и ускорение определечия железа. Цель достигается описывае мым способом комплексонометрического определения железа с биамперометрической индикацией точки эквивалентности.

Отл ичительными признаками прелложенного способа является то, что титрозание проводят в п рисутствии нитрата серебра и азотной кислоты прл рН 1,8 — 2,1.

П!р и м е,р. Аналнз ируемый образец почвы спла вляют с карбонатами íàтрия и калия по общепринятой методике, плав растворяют в азотной кислоте, фильтруют и лозо2о дят фильтрат золой ло определенного объема.

Растительный образец озоляют в муфельчой печи по общепринятой методике, золу растворяют в азотной кислоте, полученный раствор доводят водой до определенного объема.

25 Аликвотную часть вытяжки (или стан дартного ip а створ а ), содержащую 5 — 250 .икг окианого железа, вносят при помощл отградуированной пипетки в реактор. например, химический стакан емкостью 100 ил, добавляют з случае надобности около 5 ил днстил568893 а Tv

b.c

10 где Х—

V

b— с—

20 лированной воды и осторожно нейтрализуют

5 jo-ным раствором едкого натрия .при внешнем индикаторе до ipH 1,8 — 2,1. Содержимое доводят 0,01 н. азотной кислотой до объема

50 мл. Полученный раствор подогревают до

50 — 60 С. В раствор опускают мапнитный перемешивающий элемент, после чего сам ре актор помещают в термоизолирующую ячейку, установленную на рабочей площадке анализатора. Включают мотор магнитной мешалки и добавляют в реактор 3 капли

0,005 н. раствора, нитрата серебра. В реактор опускают платиновые индикаторные электроды, на которые предварительно подают .напряжение 1 В. Затем содержимое раствора

THTp)þò станда ртным раствором трилона Б (0,002 н., 0,005,н. или 0,01 .н. в зависимости от ожидаемого содержания железа в пробе) с биамперо метрической индикацией точки эквивалентности.

Вначале титрования сила тока в электро метрической цепи анализатора уменьшается (исчезновение обратимой пары Fe +/Fe +), 1

В точке эиви валентности сила тока достигает минимума. Последующее добавление к раствору первой избыточной капли титранта вызывает резкое увеличение силы тока в электроизмерительной цепи, что обусловлено работой .возникающей обратимой пары

A guys — iy4—

Титр стандартного раствора трилона Б устанав.тивают биамперометрическим методом.

Для приготовления 0,05 н. раствора этого титранта растворяют 0,3 г химически чистого трилона Б в 1 л дистиллированной воды. Из полученного исходного раствора готовят

0,01 н., 0,005,н. или 0,002 н. растворы путем соответствующего его разбавления дистиллирова нной водой.

Титр этих растворов, выраженный,в микрограммах окисного ж елеза, определяют следующим образом.

В ряд реакторов вносят с помощью отградуированной миирабюретки стандарт ный раст вор железа точно известной конструкции. Эти растворы титруют одним из названных раст. воров трилона Б с биамперометрической индикацией точки эквивалентности так, как было описано выше. Расход титранта прямо пропорционален содержанию железа в пробе.

Титр раствора трилона Б вычисляют по формуле: где T — титр 1 мл стандартного раствора трилона Б, выраженный в мкг окисного железа; т — точное содержание окисного железа в анализируемой пробе стандарт,ного раствора, лкг; и — расход стандартного раствора трилона Б, мл.

Пользуясь данными биамперометрического титрования исследуемой вытяжки, вычисляют содержание окисного железа в объекте по формуле содержание окисного железа в ана.лизируемом объекте, мкг, г или мг/кг; объем стандартного .раствора трило на Б, |израсходованного на титрова ние алик вотной,пробы вытяжки, мл; объем исходной вытяжки, мл; навеска анал изируемого объекта, г; объем вытяжки, взятой для анализа, мл.

Плредлагаемый способ обеспечивает резкую и точную биамперометрическую индикацию конечной точки при комплексонометрическом титрозании микро- и макроколичеств окисно го железа, позволяет снизить определяемый минимум и довести его до 5 мкг железа в

50 мл .пробы, а также сократить продолжительность одного титрования до 1 — 2 мин.

Пользован ие нит ратом серебра в качестве биамперометрического индикатора не приводит к заметному загрязнен ию поверхности электродов, а очистку .их производят путем .промывки теплой азотной кислотой (1: 1) и водой, что значительно удлиняет срок службы электродов.

40 Формула изобретения

Способ комплексонометрического определения железа с биамперометрической индикацией точки эквивалентности в кислых раст45 вОрах,,включающ ий введение iB анализируемый раствор биамперометр ического индикатора и титрование подогретой пробы стандартным раствором трилона Б, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точност и, чувствительности и ускорения определения железа, титрование проводят в присутствии нитрата серебра и азотной кисло ты при рН 18 — 21.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

Г

1. 1. Vorlicek, F. Vydra. Microch. I, 9, № 1, 1 (1965).

2. Е. Martiny, V. Stresko, Acta geologica

et geographica Universitatis comenianac geologica, № 15, 91 — 95 (1968); РЖХим, 1970, 5 Г

160.