Способ получения брома и хлорного железа

Способ получения брома и хлорного железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-,. y с;,-; i,с-тr..у:,ri„,ð разве& ...,б 4:.Рк; —;=- а МБА

Союз Советских

Совр алмстнческих

Республин

ОП ИСАН ЫЕ

ИЗОБРЕТЕН ЫЯ

К АВТОРОЮМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (tJ 569530 (6!) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 24.12.74 (21) 2086296/26 с присоединением заявки №(23) Приоритет (51) М. Кл.

С 01 В 7/10

С 01 Q. 49/10 т&ФР4&Р&теееемй &&метет .

Сееет& И&ее&трое СССР ее делам изееретеае н еткритие (43) Опубликовано 25.08,77.Бюллетень № 31

1 (40) Дата опубликования описания 07.09.77 (53) УДК 661.461 (088.8) В. А. "Суворин, Ю. А. Осколков, В. М. Каут, А. П. Олейник и Л. A. Петрова (72) Авторы иаобретеиия

Рубежвнский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМА И ХЛОРНОГО

ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к способу полу .чения брома и хлорного железа, которые . используются в химической промышленности.

Известен способ получения брома,иэ рапы морей и озер путем хлорировании ее с последующей отдувкой брома и абсорбцией брома из бромовоздушной смеси, мокры- ми железными стружками или различными

: солями (1 . Недостатком этого способа ð

:является низкое качество продукта.

Известен также способ получения брома„ включающий операции xaopspoaasss û с отдувкой брома воздухом, абсорбции брома l6 из бромовоэдушной смеси раствором смеси бромндов железа (бромнстогоУеВт &и бром:ного ГЕВг ), полученным на стадии восста-. .новления бромного железа путем «онтактил рования бромидов с железными стружками рр при скорости подачи раствора 3 10 м /чвс ..

Э на 1 т стружек, обеспечивающей рН раст вора от -0,5 до +0,5, и последукнпее хло» .рнрование раствора бромидов с получением

;элементарного брома н раствора хлорного келеэа. Из раствора хлорного железа полу чают продукт путем упаривания, кристалли» залки и промывки 13%-ным раствором со ляной кислоты для удаления примеси меди (2».

Недостатками этого- способа являются: низкая чистота брома (содержание органических примесей до 0,006%) и побочного . ,продукта хлорного железа (содержание ме:ди в нем до 0,01%), низкий выход хлорного ,,железа (потери на стадии промывки состав .,лают 20%) и наличие большого количества

;кислых сточных вод.

С целью повыщення чистоты брома и хлорного железа, повышения выходя хлорно» го железа и сокращения количества кислых сточных вод предложено процесс восстааов ления проводить в две стадии; нв первуЮ стадию подают раствор со скоростью

3-10 м/час на 1 т железных стружек, а

3 на вторую стадию 0,01 0;15 об. ч. рас вора первой стадии восстановления со ско ростью 0,05-0,5 м ./час нв 1 т стружек.

0,15-0,30 ч. бромовоздушной смеси абсорбируют раствором бромндов со второй стадии восстановления, в 0,70-0,85 ч. раствором бромидов с первой стадии восстановления.

На второй стадии восстановления используют железные стружки, предварительно . обработанные раствЬром бромидов первой 5 стадии восстановления.

Предкоженный способ позволяет повысить чистоту брома и хлорного железа (со» держание .примесей органических веществ в броме снижается до 0,002%, а меди в. хлор- i0 ном железе до 0,0006%), повысить выход хлорного железа -на 20% и сократить сброс кислых сточных вод на 11%.

Пример. Раствор бромидоь железа . со стадии абсорбции с содержанием брома

500 г/л и степенью окисления (отношение Ре и "Ге +) - 0,4 подают с удельной скоростью 7 м /час на 1 т ж .леэных стружек в емкость для восстановления объемом

170 м, заполненную железными стружками 20

-, (плотность упаковки 0,3 т/м ). В процесс взаимодействия бромного железа со струж ,ками происходит восстановление бромного железа до бромистого и связывание бромис товодородной кислоты. В результате вэаимоМ

I действия степень ozacneaas снижается до

0,3, а рН раствора бромидов достигает

- . минус 0,1. Восстановленный раствор подают снова .на абсорбцию брома, а часть егЬ обеспечивающую производительность по эле-. .: ментарному брому и сбставляющую О,05, подают на вторук стадию восстановления.

Емкость второй стадии восстановления (объемом 50 м ) разделена перегородками

-. иа секции, сообщающиеся между собой пооледовательно у дна и у верха.

В каждую из секций загружают желез иые стружки, ранее использовавшиеся на первой стадии восстановления. Раствор пос». ледовательно подают через секции со скоростью 0,1 и /час на 1 т стружек. На

3 второй стадии содержание снижается до десятых долей процента, а рН раствора увеличивается до 1,1. В этих условиях медь выделяется в виде металла на железных стружках. Раствор со второй стадии . восстановления подают в циркуляционную емкость и иэ нее в абсорбер. 0,15 ч. бромовоздушной смесИ абсорбируют раство- ром второй стадит, а остальные 0,85 ч,раствором с первой. стадии вэсстановления.

По достижении степени окисления 0,5; раствор второй стадии восстановления на- . правляют на получение элементарного брома в колот ну хлорирования. Газообразный бром подвергают конденсации, а раствор хлорного железа упаривают до плотнос";т

1,61 г/с -g кристаллизуют в течение

8 час. при 32-34 С. Затем суспенэию филь ! труют под вакуумом., Описанный режим восстановления поэ воляет получить растворы, свободные от органических примесей и меди. В результате отпадает необходимость отмывки кристаллического хлорного железа, повы шается выход хлорного железа на 20% и" сокращается на 11% количество кислых сточных вод, Содержание меди в хлорном железе составляет 0,0006 вес. %, а органических: примесей в броме 0,002 вес. %.

Формула изобретения

1. Способ получения брома и хлорного железа, включающий. хлорирование раны с отдувкой брома воздухом, абсорбцию брома из бромовоздушной смеси раствором бро мидов железа, восстановление растворе бромного. железа железными стружками и хлорирование раствора бромидов, о т л и ч а ю и и с я тем, что, с целью повы щения «,тс готы брома и хлорного железа, повыше,и,т- выхода хлорного железа и сокра ° щения количества кис тых сточных вод, процесс восстановления проводят в две ста-. дии: на первую стадию подают раствор со скоростью .3-10 м /час на 1 т железных . стружек, а на вторую. стадщо 0,01«0,15 об.ч.. раствора первой стации со скоростью

0,05-0,5 м /час на 1 т стружек.

2. Способ по и. 1,, о т л и ч а юшийся тем, что 0,15-0,3 ч. бромовоэ душной смеси абсорбируют раствором бра мидов.со второй стадии восстановления, а

0,70- 0,85 ч, раствором бромидов с первой стадии восстановления.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что.; на второй стадии вооч становления используют железные "тружки, предварительно обработанные раствором бромидов первой стадии восстановления.

Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе:

1. Позин М. Е. Технология минеральттых солей. Л., "Химия, 1961, с. 140-142.

2. Регламент производства бромисто броьптого железа и хлорного железа, Красно перекопский бромный завод, 1 973.

ЦНИИПИ, Заказ 2922/1 3 Тираж 658 Подписное

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная> 4