Способ выделения салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина

Способ выделения салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

и пеитно-тех-<,е-,, -., 1 оибляр еи ",," г

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 569547 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаявленоО3.11.75 {21) 2186564 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25,08.77.Бюллетень № З1 (4б) Дата опубликования описания 11.09.77 (51) М. Кл.

С 02 С 5/00

С 07 С 65/10

Государственный sewer

Совета Миннстроа СССР оо делам нэеоретеннй и открытий (53) УДК 628.543 (088. 81 (?2) Авторы иаобретения

Е, A. Савельев, Л. И. Федотова и Л, В. Шкурина

Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (?1) Заявитель

{54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СЛЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

ИЗ СТОЧНЫХ ВОД ПРОИЗВОДСТВЛ АСПИРИНА

Изобретение относится к способам утилизации сточных вод производства аспирина.

В производстве аспирина неутилизируемые сточные воды образуются после выделения из производственного цикла загрязненных б примесями маточных растворов со стадии ацетилирования салициловой кислоты и водно-изопропанольных цромывок технического аспирина. Основными компонентами сточных вод производства аспирина являются вода, 10 салициловая кислота, аспирин, хлорбензол, иэопропиловый спирт, уксусная кислота и. примеси.

1 звестный способ переработки сточных вод производства аспирина сводится к обеэ«15 вреживанию вредных веществ на биологических очистных сооружениях) 1).

Таким образом, известный способ не предусматривает утилизации ценных компонентов салициловой кислоты и растворителей} из 20 сточных вод производства аспирина.

Иелью изобретения является утилизация сто и-ых вод.

Поставленная цель достигается тем, что иэ сточных вод отгоняют смесь растворителей, 25 о— кубовый ос яток нагревают при 90-100 С с последутсвим охлаждением сначала до о

60-70 С и отфильтровыванием примесей, а затем до 20-25 С с кристаллизацией салициловой кислоты иэ фильтрата, При нагреватпти кубового остатка прй

90-100 С и течение 1,5-2 час происходит гидролиз аспирина, при этом образуется салициловая кислота. При охлаждении полуо ченного раствора до 60-70 С в осадок выnanaIoI смолистые вещества. Последние отфильтровывают и из фильтрата выделяют салициловую кислоту с выходом 90-95%, но качественным показателям соответствую цую

ГОСТУ 6 2 4-70.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет регенерировать иэопропиловый спирт с выходом 80-90% в количестве 40

100%-ного вешества на 1 т аспирина.

Полученный водный изопропанол может быть использован {после его укрепления) для промывки технического аспирина. При этом выход и качество технического аспирина не хуже„ чем при использовании изопропилового спирта, соответствующего ГОСТУ.

/, 5695 4 7 ""

Составитель !l. Сядовникова

F едак гор О. !(узттецова Техреir M . .Левицкая !корр,,к тор !, Ковалева

Зяк а з " 9 1/ 1 l Тираж 1 101 Г!Одписноо

П(!ИИ7!И Осудярствмп«то комитет» Совета Министров ССС!- по делам изобретений и Открытий

1 1 10 <. >, МО(к па, >li- l° . >, l аушсхя я нт 6. „д. 1 /::

Филиал ПП(! "П.ter trt", г, Ужгород, ул, Проек-:ная, т

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать и":: 1 и неугипизнруемых стоков 50-70 r салициловой кислоты и значительно снизить содержание вредных соединений в промышленных стоках производства аспирина, Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и прямым холоципьником, загружают 300 мл сточных вод производства аспирина следующего состава, %:

Аспирин 5

Салициповая кислота 3

И зоцропннол 15

Хпорбензоп 10

Смолистые вещества 2

Вода 65

Отгоняют 150 мл смеси органических 2О растворителей и воды до температуры в о парах 100 С. Отгон разбавляют водой до э о плотттости 0,96 г/см (при 20 С), ггеремешивают и отстаивают в течение 30-40 мин, При эгом образуются два жидких слоя. Ниж-:д ний хлорбензопьный слой в количестве

30 мл после отмывки его водой возвращают в производство аспирина. Верхний с«ой, представляющий собой эмульсию хлорбензола в водно-изопроиаттольнол растворе, обра-ЗО батывают 5 r активированного угля. I locke фильтрации получают 210 мл 20%ного изопропилового спирта, содержащего не более

0,01% хлорбензола. Полученный водный иэопропанол укреттляют 35%-ным спиртом а исгольэуют в производстве аспирина дпя промывки пасты технического продукта. !

<убовый остаток после отгонки растворителей разбавляют водой в соотношении 1:2 о ,"r выдерживают при 90-100 С, в течение

1,5-2 час, после чего охлаждают до 65 С, обрабатывают 3 г активированного угля и фильтруют. При этом вместе с углем отфил гровываются выпавшие в осадок смолистые эщества. Из фильграта при охлаждении до 20 С выделяется салициловая кислота, которю промывают водой и сушат при 100110 С. Получают 19-20 r салицнловой кислоты, выход 90-95%.

Формула изобретения

Способ выделения салициловой кислоты

ИЗ С«ОЧНЫХ ВОд ПронЗВОдСтВа ЛСНИрнца, 0 т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью утилизации сточтп х вод, из ттоследттих оттонятог смесь растворителей кубовый остаток нагреватог при 90-100 С с последующим охлаждением сначала до 60-70 С и огфильо, тровываниелт примесей, а затем до 20-25 Г и кристаллизацией салициловой кислоты из фильтрата. !

Источники информации, принятые во внимание лри экспертизе:

1. Регламент производства аспирина

Новокузнецкого ХФЗ, 1973, с. 9-10.