Нитрилы 1,3-диоксацикланов-наполнители электроизоляционного пропиточного битумного лака

Нитрилы 1,3-диоксацикланов-наполнители электроизоляционного пропиточного битумного лака

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

С©юз Советскин

Социалистическин

Республик (1) g69575 (бт) Дополнительное к авт. саид-ну (22) Заявлено08.04.75 (21) 2122600/04 (51) м. к, С 07 Э 317/32

С 07 Э 319/04

С 07 2 321/06

С 08 Р 2/44 с присоединением заявки №Гааударатаенный намнтет

6ааета Мнннатрае СКр аа делая нзааретеннй и атнрытнй (23) Приоритет(43) ОпубликОвано28.08,77. Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 12.10.77 (53) УДК 547,841.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Q. П. Рахманкулов, С. т.. Злотский, В. H. Узикова, Н. Е, Максимова, Э. X. Кравец и М. С. Клявлин

Уфимский нефтяной институт (73) Заявитель (54) НИТРИЛЦ 1,3-ДИОКСАБИКЛАНОВ - НАПОЛНИТЕЛИ

ЭЛЕКТРОИЗОЛЯБИОННОГО ПРОПИТО ЦЮИ)

БИТУМ НСВТ ЛАКА (СН2)п I б О а =сн,сн,сн, 1

Изобретение относится к новым химическим соединениям - ниярилам 1,3-диоксацикланов, которые могут найти применение в качестве нап олнителей электроизоляционного пропиточного битумного лака, В настоящее время в качестве напсатнителя в промышленном лаке Бт&9 исполь-, зуют полимеризованное льняное масло:ттолу.й фабрикат ЛУ-12 дорогостоящее сырье (1), Однако такой лак недостаточно теплостоек; а его алектроизоляционные . свойства . невысоки: лак выдерживае.т. напряжениедо,45 кВ при толщине 1 мм .

Бель изобретения - расширение ассортимента наполнителей электр оизоляционн ого пропиточного битумного лака, обладающих улучшенными свойствами.

Для етого предлагают в качестве напоп4 нителей электроизоляционного пропиточного битумного лака. использовать новые вешест, ва - нитрилы 1,3 - диоксацикланов обшей формулы где Ф =0,1,2;."К- водород метил, фенил.

Нитрилы 1,3-дноксацикланов получают но известной реакции радикального присое динения по двойной С С связи взаимодейст вием акрилонитрила с 1,3-диоксацикланами в присутствии свободнорадькапьных инициаторов, например ди-трат. бутилперекиси, перекиси бензоила и азоизобутироннтрила при

160=200 С, щ Процесс предпочтительно проводят в избытке 1,3-диоксацнкпана во избежание образования сложноэфирных продуктов.

Пример 1. 2 Метил-2-проционитрил1,3-дноксолан, (а В стальной вращающийся автоклав помещают 3 моль (264 г) 2-метил-1,3 диоксо лана, 0,3 моль (15,8 г) акрипонитрипа и

0,08 моль (11,7 г) дн-трет.бутнпперекиси. о

Реакционную:массу выдерживают при 140 С

20 18 час,затем охлаждают и ректификацией получают 2-метил-2-пр опиони трил-1, 3-ди окс олан (выход 92%) с т,кип. 172-173 С, П

1,4885, Н р и м е р 2, 2-Пропионитрип-1,3-диок.—

25 сепан.

56957 5

Найдено, %

Вычислено, %

Соединение

Бруттоформула

2-метил2-про» пионитрил«1,3 диоксолан

59,32 7,93 9,60 С Н1 028 59,57

7,80

2-пропионитр -1» 3-дно» ксепан

61,94 8,16 9,11 С Н1 О 61,93

8 132

8,38

2-фен ил-2-. пропп они трил1,3-диоксан

71,50 6 63 6,05. С Н „О Й 71,88

31»2

15,8

3,0

Таблица 2

Вязкость по воронке

НИИлаков, сек

Содержание сухого вещества»Ъ

40.40

Аналогично примеру. 1 использовали 1 3диоксепан. Температура выдержки 160 С, о продолжительность 3,5 час. Получен 2-пропионитрил-1,3-диоксепан(выход 82%) т.кип.

62-63 С (5 мм), 1,4925. 5

Пример 3. 2-Фенил«2-пропионитрил1,3-ди оксан, Аналогично примеру 1 использовали 2-фенил-1,3-диоксан. Температура 120 С, продолжительность 36 час. Получен 2-фенил- 10

Полученные новые нитрилы 1,3»днокса цикпанов испытаны в качестве наполните ля электроизоляционного пропиточного битумного лака. Для сравнения еффективнос тн используют известный промьппленный лак Б-99 едуцего c asa, Ъ:

Битум нефтяной Ухтинский Полуфабрикат ЛУ12 (no лимеризованное:льняное масло)

Резинат марганца

-2 — пропионитрил-1,3-диоксан (выход 98%) с т. пл. 80-82 С, (иэ гексана). о

Строение полученных соединений доказа но методами ИК- и масс-спектроскопии.

Найденный нз элементного анализа состав удовлетворительно согласуется с вычисленным иэ брутто-формул.

В табл, 1 приведены данные по элементному анализу полученных соединений. Таблица 1

35 Ксилольная фракция (растворнтель) 50,0

При получении новых битумных лаков полуфабрикат ЛУ-12 (наполннтель) полностью . заменяют соответственно на 2-метил-240 пропионитрнл-1»3»диоксолан (лак 1), 2-,про, пионитрил-1,3-диоксепан (лак 2), 2-фенил2-пропионитрил 1,3r-диоксан (лак 3).

Результаты испытаний эффективности битумчых лаков по ГОСТ 8017-56 приведены в табл. 2 °

569575

Продолжение таблицы 2

Высыхание прн 100 С, о час

2,5

2,5

Теплостойк ость при

105 С, час

3,5

Выдерживает алектрическое напряжение на 1 мм толщины, кв. 4,5

100 черный

Цвет черный темнокоричи. темнокоричн.

Твердость пленки (по маятниковому прибору) 0,15

0,10

0,22

0,30 лы

Г(Сйк)в 3

О . О и Сия СН СИ

Составитель В. Стыценк о

Редактор В. Дибобес Техред .А . Богдан Корректор Н. Ковалева

Заказ 2967/16 Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Йспользование нитрилов 1,3 диоксацикла .30 нов в качестве наполнителей позволяет полу чить пропиточный битумный лак с повышен ной теплостойкостыо и улучшенными электро изоляционными характеристиками.

Ф ормула язобретения

Нитрилы 1,3-диоксапякланов общей фарму-:

rgetl, 01, 2; - водород, метил, фенил,— наполнители электроизоляцнонного пропиточного битумного лака, Источники информации, принятые во внимание при,.экспертизе:

1. Коновалов П. Г. и др. Лабораторный практикум по химии пленкообразующик и по технологии лаков и красок, Росвузиздаг, 1963, с. 146.