Способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала- натрия

Способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала- натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски»

Соцлеалмстмческиа

Республик (И) 5699Ë.4 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено12.09.75. (21) 21 71 760/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25,08 77,Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 30 10 77 (б1) М. Кл,Р

G 01 M 21/06

G 01 М 31/20

Гаеударатввннвй нвмнтвт

Совета Инннвтрвв СССР ав делам нзвбрвтвннй н вткрмтна (53) УДК 543.42..061 (088.8) (Т2) Авторы изобретения

В. И. Попова и В. Ф. Крамаренко

Львовский государственный медицинский институт. (7!) 3&%BNTcAL (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ БА РБАМИЛА, ГЕКСЕНАЛА И ЭТАМИНАЛА НАТРИЯ

Изобретение относятся к фармацевтическому и судебно-химическому анализам, в частности к;определениюнатриевых солей барби туровой кислоты.

Барбитураты (производные барбитуровой кислотьД широко используются в медицинской практике как препараты, обладаюшие снотворным, успокаиваюшим и другим действием. Эти вещества имеют значение не только в терапии, но и в токсикологий, так как при передозировке могут вызывать от равления людей и животных.

Известен способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала натрия путем нагревания пробы вещества со шелочью с последуюшим определением образуюшейся при этом мочевины обработкой последовательно фенилгидразином при нагревании, аммиаком и раствором сульфата никеля.

Красна -фиолетовое окрашивание добавленного хлороформа указывает на присутствие барбитуратов (1)

Однако известный способ неселективен по отношению к натриевым солям барбитуровой кислоты.

Известен способ определения барбамила, гексенала и этаминала натрия путем обработки вещества и .-, диметиламинобензаль ,дегидом в кислой среде с образованием ос нования Шиффа (2)

Этот способ тоже неселективен, так как в реакцию с Il-диметиламинобензальдегидом вступают и многие другие аэотсоаержашие: вешества. ., Известен. способ идентификации барбамила, гексенала и этаминала натрия путем обработки пробы вещества раствором гидрокарбоната и карбоната калия и раствором сульфата меди с получением окрашенного соеди1„., нения (3) И этот способ неселективен, аналогичную реакцию дают многие другие соединения.

Целью изобретения является повышение йй селективности способа.

Предлагаемый способ заключается в том, что водный раствор пробы вещества, содержашей барбамил, гексенал и этаминал нат-. рия, обрабатывают раствором основного красителя родамина 6Ж с последующей экстрак66:1(114 ци .й окрашенного соединения Четыреххлсорнстым углеродом. о

Дмпцлй способ позволяет идентифицировать барбвмил, гексенал, этаминал натрия, определять указанные соединения в пригутствии других барбитуратов.

Пример A . В делительную ворон-! ку вносят 0,1 мл водного раствора барбами ла, прибавляют 0,2 мл 0,1%ного водного раствора родамина 6Ж, 1 мл четыреххлористого углерода и содержимое воронки взбалтывают в течение 1 минуты. При этом, в зависимости рт количества барбамила, слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светло-оранжевого до оранжево-красного.

Аналогично обнаруживают гексенал и этвмин an н а три я.

Б. В небольшую целительную воронку вносят 0,1 мл водного раствора гексенала прибавляют 0,2 мл 0,1% ного водного раствора родамина 6 Ж, 1 мл четыреххлорис10

20 о

Зависимость резупьтатов обнаружения барбитуратов при помощи реакции с р одамином 6 Ж от вепичины пробы н природы исследуемых веществ ра, мкг

Препарат

П P н м е ч а н и е. Положитепьные резупьтаты реакций. обозначены знаком ппюс, а отрицатепьные — знаком минус.

Из данных, приведенных в таблице, следует, что при помощи данной реакции можно обнаружить барбамил, гексенал и этаминвл натрия.

В условиях, которые предложены для идентификации барбвмила, гексенала н этвБарбамил

Гексенал

Этаминал натрия

Барбитал

Гексабарбитал

Циклобарби тал фенобарбитал

Квиэтал

Тиобарбитац

1 того углерода и содержимое воронки взбалтывают в течение 1 мин При этом, в завйсимости от количества гексенала, слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светло-оранжевого до оранжево-красного.

В. В небольшую делительную воронку вносят 0,1 мл водного раствора этвминала натрия, прибавляют 0,2 мл 0,1% ного водного раствора родамина 6 Ж, 1 мл четыреххлористого углерода и содержимое воронки взбалтывают и течение 1 минуты. При этом, в зависимости от количества этаминала натрия, слой четыреххлористого углерода приобретает окрашивание от светлооранжевого до оранжево-красного.

Результаты обнаружения барбамила, гексенала и этаминала натрия при помощи родамина 6 Ж, отношение других барбитураФ тов к этому реактиву приведены в таблице. минал-натрия, не дают реакции барбитал, гексобарбитвл, циклобарбитал, фенобарбиrBJI хвиэтвл и тиобарбитал.

Открываемый минимум для обнаруж<-.ния гексеналв составляет 30 мкг, в открываемый минимум для барбамила и этаминала

569914

Составитель С. Кованская

Редактор О. Кузнецова Техред H. Лндрейчук Корректор И. Макаревич

Заказ 3281/34 Тираж 1101 Подписное

ИПППГП1 Госупарственнсго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открь.тий

113035, Москва, 7 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ",, Г Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 натрия 40 мкг (предельная концентрация

1:2500) °

Результаты обнаружения барбамила, гексенала и этамннала натрия воспроизводимы (иэ 10 выполненных опытов, при наличии открываемого минимума вещества в растворе, все результаты реакций положительны).

Родамин 6 Ж является селективным ре- активом для обнаружения натриевых солей барбитуровой кислоты. Этот реактив позволяет обнаруживать указанные препараты в присутствии,:других барбитуратов (барби тал, гексобарбитал, циклобарбитал, квиэтал,. фенобарбитап и тиобарбитап ). Спедует отме- тить, что барбитап, квиэтап, гексобарбитап, цикпобарбитап, фенобарбитап и тиобарбитап, взятые в копичествах больших, чем приведе но в таблице (свыше 45 мкг), не дают указанной реакции с родамином 6 Ж.

Формула изоб ре тен ия

Способ идентификации барбамила> геке нала и этаминала натрия с использованием цветной реакции, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения селективности способа, водный раствор определяемого вешества обрабатывают раствором основного красителя родамина 6 Ж, растворителем - чеip тыреххлористым углеродом с получением окрашенного слоя растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Файгль Ф., Капельный анализ орга1Ь нических вешеств, М., Госхимиэдат, 1962, с. 712-713 564.

2. Коренман И. М. Фотометрнческий анализ, М., Химия, 1970, с. 149-162.

: 3. Государственная фармакопея СССР", О М., Медицина, 1968, изд. 10, с. 67-68, 112, 355.