Способ разделения хроматорграфических примесей

Способ разделения хроматорграфических примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ ИСАНИЕ

ЙЗОБРЕТЕ Й ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву .— (22) 3 В>е8о 19.04,76 (21) 2351774/25

Своз Соаетсиих

Социалистимесиих твеспублик (t>) 569845 (51) М. Кл.

G 01 М 31/08 с присоединением эаявки №Геаударстввнный комитет бвавтв Миниотров СССР ве делам изооретвни» и втнрмтий (23) Приоритет(43) Опублнковано25.08.77.бюллетень № 31 (53) ДК 543,544 (088,8) (4S) Дата опубликования описания 21.09.77 (72) Авторы иэобретеиня

A. Ф. Шляхов, А. В;Соколов и А, А, Жуховицкий

Всесоюзный научно-исследовательский геологоразведочный нефтяной институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕДЕНИЯ

СМЕСЕЙ

Изобретение относится к физикс химическим способам разделения веществ и может быть использовано дпя. выделения микропрнмесей из жидких смесей сложного состава, Известен способ хроматографического раз 5 деления смесей веществ, заключающийся в подаче!смеси на «опонку с адсорбентом и поспедующем вымывании компонентов смеси епементом 1) ° .

Недостатком этого способа является раэ-Рв мывание зон компонентов смеси по колонке;

Известен также хроматографический I способ разделения смесей заключающийся в том,, что на «опонку запопненную сорбентом нано- g сят разделяемую смесь, которую вымывают компонентом-вытеснителем, обладающим адсорбционной! способностью большей, чем у любого иэ компонентов смеси (21

Недостатками такого способа является щ образование таких Узких зон,,: что их очень трудно отделить от соседних компонентов, а также невозможность выделения микроком понентов и веществ, являющихся твердыми

r.. при:температуре,разделения., 25

Белью изобретения является повышение эффективности разделения соединений,исодержащихся в смеси в микроколичествах и СОВ» динений, являющихся твердыми при температуре процесса в рамках жидкостной хром тографии без апюента.

Это достигается тем, что перед разделением в смесь добавляют вещества-носители с,.адсорбционными свойствами, совпадающими с адсорбционными свойствами соединений, подлежащих разделению., В результате хроматографического разделения эти компоненты вместе с носителем образуют бинарные хроматографические зоны, которые имеют ширину достаточную для того, чтобы не перекрываться зонами соседних компонентов. Концентрация компонента в бинарной зоне зависит от количествадобавляемого носителя и может существенно (в

15-20 раз) превысить таковую в исходной смеси Жидкие компоненты, присутствующие в смеси в больших концентрациях, как и в обычном варианте жидкостной хроматографии без эпюэнта, выходят иэ колонки в ви569945

„-::(е !I! дивидуальных соединений 100Ъ-ной

2knvij э нтп a, 3 ии

На фигe ... tip - „ „. Тавлеыи схема ОбРазова» ния хоома3 oI ведических зон при (,зделении без носителя. на фиг. 2 - схема образования б хроматографнческих зон при разделении с использованием носителя (1 зОна вытесни: » теля, 2,3,4 - зоны компонентов смеси, 5зона носителя), .Лдсорбционная способность уоывает в соответствии с последовательнос 10 тью 1 > 2 р 3 5 > 4.

Пример . Проводят разделение сме-. си насыщенных углеводородов и нафталина, растворенных в хлороформе.,И 50 см хлороформа содержится. НС О -32,7 ° 10 re @

";C e, -36,0 . 10 д НС -25,4 - 10 г; нС@ -24,2 10 г; НСgg -40,9 - 10 гф

-314 10-ВFF. с 39 4 10 3 31 4 дициклогексилбутана — 32,0 10 r,; сквалана - 27,1 ° 10 .г; нафталина - 42,7 ° 10 .

Пробу (5 см@ смеси) наносят на хроматографическую колонку (60 см мбмм), заполнен ю сухим силикагелем зернением 40:100 мкм, и продвигают по слою сорбента. у

Так как адсорбционная активность насыще:.-;Иых углеводородов существенно меньше, чем в на@талине и хлороформе, и процессе разделения насыщенные углеводороды, имеющие примерно одинаковую адсорбцйонную активноеTbe должны В1>1ходить BBBp8g и Обра38» ьыьать зону, свобод!:.ую от нафталина и хлороформа. Однако газохроматаграфический ана. лиз (капиллярыаякожнка 24 м х 0,3 мм на апиезон 4 при те; жорат рВ Ат 60 С сО с -:Ор Остью 2 в ы нуту до 2S5 С первых капель

O раствора, вьпледших из колоии, показывает и",.-,Исутс гвие нафталина, Причем заметного рбогаленця насыщенных углеводородов не по4О

В Тсх же условиях хроматографируют про» бу, в которую предварительно добавляют нг кс:-.н „5 см смеси + 0,2 см н - герана)„

На выходе из колонки первые 100 мкл раствора не содержат нафталина..Концентрация насыщенных углеводородов в этой фракции в 15 раз больше, чем в исходном раотворе,, Применения способа разделения соединений в рамках жидкостной хроматографии без элюента обеспечивает по сравнению с сушествующими способами следующие преимущества: осуществляется отделение микроприме-. сей от других компонентов разделяемой, : сме си, отделение макроКОпичеств твердых кок понентов DT других кс.1понентов разделяемой смеси,. а такж: отде-. ение и обогащение микРопримесей, и:.1еющих примерно одинаковую адсорбционную активность, для облегчения последующего их анализа.

Формула изобретения

Способ хроматографическ ого разделения смесей, заключающийся в том, что на колонку, заполненную сорбентом, наносят разделяемую смесь, которую вымывают компонентомвытеснителем, обладающим адсорбционной способностью, большей чем у любого из компонентовсмеси, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения эффективности разделениясоединений, содержащихся в смеси в микро,количествах, а также соединений, являющих-, ся твердыми при -температуре процесса, пе-. ред разделением в смесь добавляют вещест- ва-носители с адсорбционными свойствами,,совпадающими с адсорбционными свойствами соединений, подлежащих разделению,, ° Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Колесникова Р, Д, Егельская Л, П, Препаративиая хроматография легких углеводородов e +eg ХимиЯ 1970 с, 1 18 1 19

2. 8. В..Веселов "Жидкостная хромато.графия неразбавленных смесей, Киев, Наукова Йумка, 1973, с. 1516.

569945 ф

®

Ьуо

Е ь

С оставитель Г,, Винокурова

Редактор Е, Кравцова Техред А. Демьянова Корректор П, Макаревич

Заказ 3283/36 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 35 Раушская, наб„д, 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4