Способ получения производных алкилэтинилкетонов

Способ получения производных алкилэтинилкетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сolo3 Советских

Социалистических

Республик

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<))) 570257

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 300775 (21) 2165058/04 (51)м. кл.2

С 07 С 49/20 с присоединением заявки М9 (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 150680. Бюллетень М 22

Дата опубликования описания 180680 (53) УДК547. 38. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

А.В. Щелкунов и P.Ë. Васильева (71) Заявитель

Химико-металлургический институт AH Казахской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

АЛКИЛЭТИНИЛКЕТОНОВ

Изобретение относится к области синтеза с)(-ацетиленовых кетонов — соединений, часто встречающихся в эфирных маслах растений и находящих практическое применение в качестве паразицитидов, пестицидов, фунгицидов, бактерицидов и гербицидов.

Известен способ получения алкил (фенилэтинил) кетонов расщеплением !О алкил-бис-(фенилэтинил)карбинолов в присутствии каталитических количеств КОН при повышенной температуре (150 C) и остаточном давлении 45—

2 мм рт.ст. j1) . 15

Основной недостаток известного способа состоит в небольших выходах (25-40й) целевых продуктов и значительном осмолении исходных карбинолов. 20

Цель изобретения — повышение выхода целевых продуктов. Для этого применяется способ получения производных алкилэтинилкетонов, по которому в качестве щелочного катализатора .исполь.-. 25 зуют карбонат калия в количестве

2,0-10 вес.Ъ от исходного сырья и процесс проводят при 215-230оС.

Использование данного способа позволяет получать производные алкилэтинилкетонов с выходом не менее 60в.

Пример . В колбу Фаворского помещают 20 r (0,031 r моль) метил -бис-(фенилэтинил)карбинола и 0,4 г (0,003 r моль) К СО> Реакцию ведут

" одновременной отгонкой образующих=я продуктов при температуре бани

215-220 С и давлении 2 мм рт.ст. В приемной колбе получают 7,37 r (63%) метил(фенилэтинил)кетона с т.кип.

88-89оC 2 мм рт.ст., л 1,5726, 44 1,0123, содерж щего 99,4% основного вещества (ГЖХ).

Литературные данные: Ф.кип. 122—

124 C/12 мм рт.ст., л 1,5728, 4 1 0240 P) .

По данному способу получены также производные алкилэтинилкетонов, приведенные в таблице.

570257.

Температура кипения, С/мм рт.ст.

Выход, В

По литерат

Кетон

„2о

"в

Т. кип., ОС/мм рт.ст 20

1,5615 1,007

1,5525 0,988

1,5405 0,969

134-135/13

145-146/13

149-151/12

1,5626

I., 5516

1,5400

1,5435

1,5350

1,4410

0,9981

0,09879

0,9698

0,9560

0,9601

170-172/12 1,5352 0,965 формула изобретения

Способ получения производных алкилэтинилкетонов общей формулы

R- с— - б ==C.-R

Н

О где R — алкилрадикал С - С5, R — фенил, или -СН (OC> Н6), термическим расщеплением третичных бис-ацетиленовых карбинолов в вакууме в присутствии щелочного катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и и сятем,,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве щелочного катализатора

Составитель A. Иващенко

Редактор Е. Месропова Техред М, Петко, Корректор В. Синйцкая

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4278/53

Филиал ппп "патент", г. Ужгород, ул..проектная, 4

С Н -СО-С -С6 Н б 5 н -С Н -СО-С С-С Н зт — вь иэо-С Н -СО-С-=C- Н5 а з трет-С Н -СО-СвС-С Н

4 з н- -Н -СО-С= — С-С Н

С5п ОБ

СН -СО-С-ССН (ОС К )2

64 94-95/2

67 104-105/2

63 112/2

71 98/2

61 133-135/2

60 71-72/2

Т.пл.

2,4-ДНФГ

90-91@С

Щ используют карбонат калия в количестве 2,0-10 вес.В от исходного сырья и процесс ведут при 215-230 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Щелкунов А.В.и Васильева Р.Л.

Сб. Синтезы на основе ацетилена и продуктов углехимии. Труды химикометаллургического института AH.

Каз. ССР. Алма-Ата, Наука, 30 1969I т. 5. с. 43 °

2. Яснопольский В.Д. Физико-химические константы органических соединений с ацетиленовой связью. Изд.

АН Азерб. ССР, Баку,1966,с.395-396.