Способ получения гранулированных неорганических сорбентов

Способ получения гранулированных неорганических сорбентов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1п1 57Î389

Соэв Соеетсиих

Социалистических

Ресоубл к (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 30.04.75 (21) 2130331/20 с присоединением заявки . е (23) Приоритет

Опубликовано 30.08,77. Бюллстшш М 32

Дата опубликования описания 21.09.77 (51) М Кл е В 011 1/22

1осударстееииый комитет

Совета 1>1ииистроа СССР оо делам иаобретеиий и отирытий (53) УДК 621.762.2:661. .8(088.8) (72) Авторы изобретения

В. H. Крылов, В. Г. Питалев, A. A. Поспелов и В. П. Тимаков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫ

Н ЕОРГАН ИЧЕСКИХ СОРБЕНТОВ

Изобретение относится к ооласти получения сорбентов и может быть ис.юльзовано для сорбционной очистки электролитов.

Известны способы получения гранулированных неорганических сорбентов методом замораживания (1, 2).

Недостатком известных способов является малая механическая прочность гранул адсорбента.

Наиболее близким к описываемому изобрете ию по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гранулированных неорганических сорбентов, заключающийся в том, что смешивают раствор солей металлов с кислотой, полученный осадок промывают с последующим замораживанием и размораживанием образовавшихся грабанул (31.

Недостатком известного способа является малая механическая прочность гранул сорбентг и его пептизация в процессе эксплуатации, что ограничивает область применения сорбентов гранулированпых методом замораживания в динамических условиях.

Цель изобретения является получение грапулирова н ых неорганических сорбентов с,повышенной механической прочностью без снижения их сорбционной способности.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения гранулированны х псоргапических сорбентов, состоящим в смешивании раст оров солей металлов с кислотой, промывании образовавшегося осадка с последующим замораживанием и разморажи5 ванием .полученных гранул и обработке гранул после размораживания полярной органической жидкостью, преимущественно ацетоном или спиртом.

10 Отличительными признаками способа является обработка гранул после размораживания полярной органической жидкостью, преимуществе IHo ацетоном или спиртом.

По предложенному способу транулы сор15 бента после размораживания отделяют о маточника и промывают на фильтре с отсосом небольшим количеством полярной органической жидкости (например, ацетоном, спиртом и т. д.). Расход органической жидкости сос20 i авляет 0,1 — 0,5 об ьема на 1 объем сорбента.

Гранулы обработанного таким образом сорбепта приобретают высокую меха ническую прочность Ii устойчивость к пептизации, что позволяет использовать их в динамических

25 про <ессах.

Использование для обработки гранул полярных органических жидкостей, хорошо смешивающихся с водой, обеспечивает удаление цз сорбента значительной части воды без

Зо уменьшения |пористости геля, в результате че570389

Составитель В. Крылов

Техред Л. Гладкова

Корректор Л. Брахнина

Редактор Т. Горячева

Заказ 2087/4 Изд. ¹ 719 Тираж 947

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35 Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

ro сорбент практически сохраняет сорбционные свойства исходного геля.

Пример 1. Способ получения фосфата олова.

35 л раствора (вод ното), содержащего 1 кг

SnC14 5НвО при интенсивном перемешивании смешивают с 7,6 л раствора, содержащего

560 мл НзРО4 (d=1,715 г/смз) .и 580 r КОН.

Осадок выдерживают в течение 10 — 15 час и отмывают декантацией до рН=2,5. Отмытый гель фосфата олова промораживают в холодильнике при —,15 С в течение 24 час. После размораживания гранулы фосфата олова отделяют от раствора на фильтре с отсосом, промывают ацетоном (0,1 л на 1 кг сор|бента) и высушивают на воздухе в течение суток.

Для испытания полученного сорбента раствор, содерхкащий 250 г/л урана, 0,5 мг/л,циркония, меченного равновесной смесью радиоизотопов цирконий — 95 (ниобий — 95), 1 моль/л азотной кислоты, пропускают со скоростью

1 мл/мин через колонку с фосфатом олова.

Для 100 колоночных объемов суммарный коэффициент очистки урана от радиоизотопов оказался равным 22,5. Сорбент хорошо выдерживает многоцикличную работу. После 50 циклов «сор бция — десорбция» разрушений фильтрующего слоя сорбента не обнаружено, несмотря а то, что сорбцию производят из азотнокислых растворов с 1:80 С, а для дссорбции используют 3 М азотную кислоту, содержащую 0,05 М щавелевой кислоты. Фосфат же олова, не обработанный ацетоном или спиртом, в колонке слипается, пептизирует, что выводит из строя сорбционную колонку уже;после пропускания через нее 50 колоночных объемов исходного раствора.

Пример 2. Способ получения фосфата циркония.

В 40 л раствора, содержа щего 3,22 кг

2гОС!а. 8Н О, при перемешивании вливают

8.6 л концентрированной HN03, доводя оощий объем до 50 л водой. В этот раствор вливают при интенсивном перемешивании 25 л

1 М раствора НЗРО4. Осадок выдерживают в течение 3 — 4 час, отмывают от электролитов и промораживают при — 10 С в течение 3 суток.

После размораживания гранулы фосфата циркония промывают ацетоном (на фильтре с отсосом) или спиртом (0,4 л на 1 кг сорбен10 та) .

Механическую прочность сорбента и его устойчивость к,пептизации оценивают по убыли сорбента фракции 0,25 — 0,5 мм, ограниченного сеткой с ячейкой 0,1 мм, .из колонки, че15 рез . которую пропускают воду со скоростью

2 колопочных объем в час, в течение 5 час, Убыль сорбента из колонки составляет для предложенного способа 0,2%, для известно го — 4 2о/о20

Формула изобретения

Способ получения гранулированных неорганических сорбентов, включающий смешива ние растворов солей металлов с кислотой, 25 промывание образовавшегося осадка с последующим замораживанием и размораживанием полученных гранул, отличающийся тем, гто, с целью повышения механической прочности без спиж-ция сорбционной способ30 ности сорбепта, грапулы после размораживапия обрабатывают полярной органической жидкость10, преимущественно ацетоном или сп,иртом.

Источники информации, 35 принятые во внимание при экспертизе

1. Вольхин В. В. и др. Неорга нические ма:териалы. 1, № 9, 1573, 1965.

2. Вольхин В. В. и др. КПХ 40, № 2, 342, 1967.

40 3. Шарыгин Л. М. и др. Радиохимия 7, № 6, 1746, 1965.