Способ получения метанибота лития

Способ получения метанибота лития

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Юмнт нса-; еи т: is ÷üåêÌ (ii) 5705

Союз Советских

Социалистических

Рс"с::у сик

Е АВАРСКОМУ СВМДА ЕйЬМВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.05.75 (21) 2135242/26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликогано 30.08.77. Бюллетень № 32 (51) М. Кл,- С 016 33/00

С 01 Г.т 15; 00

М

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 546.34:546..882 (088.8) Дата опубликования описания 08.09.77 (72) Авторы изобретения

В. В. Сахаров, В. A. Мусорин, Ю. А. Райков, С. С. Коровин, Ф. H. Козлов и И. Е. Иванова

Пышминский опытный завод «Гиредмет» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТА11ИОЬАТА ЛИТИЯ

Изобретение относится к технологии получения соединений редких элементов. Метаниобат лития широко используется для получения монокристаллов, применяемых в различных областях электронной техники.

Известен способ получения метаниобата лития выращиванием монокристалла из расплавов окислов соответствующих элементов (1).

Этот способ неприменим для получения соединения из водного раствора.

Наиболес близким решением Ilo технической сущности и достигаемому результату является способ получения метаннобата лития путем взаимодействия карбоната лития с гидроокисью ниобия с последующей высокотемпературной прокалкой в тсчснис 20 — 30 час (2J.

Недостатком способа является высокая температура синтеза, а такхке то, что согласно способу нельзя получить продукт строго стехиометрического состава.

С целью понижения температуры процесса и получения продукта строго стехиометрического состава в известном способе получения мстаниобата лития в качестве соединения лития используется 3 в 1М раствор гидроокиси лития и процесс ведут при исходном мольном .оотношении гидроокпсей лития и ниобия

1,1: 1,3, Прс tìóùåñòâåíío взаимодействие осуществляется в течение 0,5 — 1,5 час.

В качестве гидроокиси ниобия используется продукт гетерогенного взаимодействия пентахлорида ниобия с 6 — 14 М растворами аммиака. Обработку гидроокиси проводят прп комнатной температуре в полиэтиленовой или тефлоновой емкости.

П р и и ер 1. 2,5 кг пентахлорида нпобия марки ос. ч. крупностью 4 — 5 мм небольшими порциями при нспрсрывпом перемсшиванип загружают в 10 л 25%-ного водного раствора аммиака марки ос. и. 11осле 10-ти минутного отстоя раствср дскантируют, пульпу

2 раза промывают 5 /с-ным раствором аммиака в дистиллированной воде при Т: Л(=

1: 10 и ф ил ьтр уют.

3 М раствор гидроокиси лития, взятый в тридцатипроцентном избытке от стехпометрии (503 г LiOEI Н О+4 л дистиллированой воды), заливают в отфильтрованную гидроокись ниобия при комнатной температуре, перемешивают в течение 1,5 час и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 2,5 л ацетона марки ос. и. и прокаливаloт в платиновы., кювета:; при тсмпературс 600 С в течение

4-х .ас. Г1ол, тсно 1,3 кг мстаниобата лития.

Отношение Li; Nb по химическому анализу

1,003 0,005. Выход 95,4 тс. Содержание lfplt5

570553

Составитель В. Сахаров

Техред И. Карандашова

Корректор Л. Брахнина

Редактор Т. Горячева

Заказ 1977/5

Изд. JYo 720 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская паб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 месей Са, Si, Zr, Sn, Pb менее 5.10 — о/о, Mg, Ti, Bi менее 2 10 — /о Mn, Sn менее 5.10- %

С1 менее 0,01 /о.

Пример 2. 2 кг гидроокиси ниобия, полученного по примеру 1, обрабатывают 10 /о-ным избытком 4 М раствора гидроокиси лития

1430 г Li OH Н О+2,5 л дистиллированной воды) и перемешивают в течение 30 мин.

Дальнейшие операции проводят по примеру 1.

Получено 1502 г метаниобата лития. Отношение Li: Nb по анализу 0,996+-0,005. Содержание примесей Са, Si, Zr, Sn, Pb менее 50 .10 — /о Mg, Ti, Bi менее 2 10 — /о, Mn, Sn меисс 5.10 — "о/о, CI менее 0 01о/о

Фоp fvIvл а nçîápcTñII Hit

Способ получения метаниобата лития путем взаимодействия соединения лития с гидроокисью ниобия с последующей прокалкой целевого продукта, о т л и ч à 1о шийся тем, что, с целью понижения температуры процесса и получения продукта строго стехиометрическо5 го состава, в качестве соединения лития используют 3 — 4 M раствор гидроокиси лития и процесс ведут при исходном мольном соотношении гидроокисей лития и ниобия 1,1: 1,3.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 10 что взаимодействие осуществлют в течение

0,5 — 1,5 час.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

15 1. Патент США М 35287б5, кл. 23 — 51, опубл. 1970.

2. Вовкотруб Э. Г. Неорганические материалы. — «Известия АН СССР», 8, 2217, 1972.