Способ выделения п-терфинила из техничеческой смеси

Способ выделения п-терфинила из техничеческой смеси

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патент»!о-; б --:.. м" ..I !

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п11 570584

Союз Советских

Социалистических

Республик, (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.10.74 (21) 2070778/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл С 07С 15/14

С 07С 7/08 (53) УДК 547.622(088.8) Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 21.09.77 по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения (7!l) Заявитель

Д. Б. Оречкин и А. П. Бочаров

Ангарский ордена Трудового Красного Знамени нефтехимический комбинат (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПАРА-ТЕРФЕНИЛА

ИЗ ТЕХНИЧЕСКОЙ СМЕСИ

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета Мнннстров СССР

Изобретение относится к выделению инди,видуальных органических .веществ из их смесей с другими соединениями.

Известен способ выделения пара-терфенила из технической смеси путем кристаллизации из углеводородного растворителя, бензола

И.

Однако способ многостадийный и при этом значительно теряется целевой продукт.

Известен также способ выделения паратерфенила из технической смеси путем ее дистилляции с выдслением фракции с пределами кипения 375 — 390 С и последующей кристаллизацией полученной фракции при медленном охлаждении и центрифугировании с выделением чистого продукта (2).

Однако способ технологически сложен и требует специальной аппаратуры вследствие высоких температур кипения и плавления выделяемой фракции.

С целью упрощения процесса предлагается способ выделения пара-терфенила из технической смеси, заключающийся в том, что исходную смесь подвергают дистилляции в присутствии углеводородной фракции с т. кип.

250 — 300 С с отгонкой фракции, содержащей пара-терфенил, и выделением из нее продукта кристаллизацией.

Используемая в способе углеводородная фракция объединяет в себе эффекты сублимации и перекристаллизации.

При осуществлении способа в обогреваемый куб перегонного аппарата вместе с исходной смесью загружают углеводородную фракцию, кипящую при 250 — 300 С, заметно растворяющую пара-терфенил при нагревании и при этом захватывающую пропорционально парциальному давлению пары пара-терфенила и других летучих компонентов, содержащихся в исходной технической смеси, и вместе с ними отгоняется. Этим достигают эффект очистки пара-терфенила, получаемый при сублимации, Горячий конденсат, образующийся в холодильнике, подают в мешалку-кристаллизатор для охлаждения при перемешивании. В результате чего выпадают из конденсата кристаллы пара-терфенила, как вещества наименее растворимого в углеводородной фракции и в то же время содержащегося в нем в наибольшей концентрации. Этим достигается эффект очистки, получаемый при перекристаллизации.

Суспензию из мешалки-кристаллизатора подают на нутч-фильтр и фильтруют. Фильтрат возвращают вновь в куб перегонного аппарата и используют для выделения следующей

30 порции пара-терфенила. Кристаллы на фильт 570i584

Материальный баланс процесса вес. у

5 Сырье:

Техническая смесь пара-терфенила

1,8

100

Фракция 250 — 300 С

Бензин по ГОСТ 462 — 51

162

95,4

2,8

5662

100,0

Итого

Полученные продукты:

52,0

5292,0

226,5

146,5

80,0

46,0

0,9

93,5

4,0

2,6

1,4

0,8

Пара-терфенил (сухой) фракция 250 — 300 С

Бензин после промывки в том числе бензин фракция 250 — 300 С

20 Остаток в кубе

Потери: общие техническая смесь пара-терфе25 нила бензин фракция 250 — 300 С

45,5

2,0

0,8

0,1

15,5

28,0

0,2

0,5

100,0

5662

Итого

Составитель Н, Глебова

Редактор В. Мирзаджаиова Техред Л. Гладкова Корректор Л. Брахнина

Подписное

Тираж 563

Изд. № 722

Заказ 2086/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ре промывают методом вытеснения маловязким легколетучим органическим растворителем, плохо растворяющим пара-терфенил, но хорошо — углеводородную фракцию, покрывающую кристаллы. Таким растворителем является, например, экстракционный бензин по

ГОСТ 462 — 51. Промытые кристаллы высушивают, пропуская через слой осадка на фильтре нагретый до 80 С поток инертного газа.

Затем охлаждают тем же холодным газом.

Отгон углеводородной жидкости ведут до тех пор, пока концентрация пара-терфенила в кубе перегонного аппарата не упадет ниже того предела, когда заметно уменьшается образование кристаллов в конденсате. Затем остаток из перегонного аппарата сливают и в аппарат загружают свежую порцию технического пара-терфенила.

П р и м ер 1. В перегонную колбу емкостью

1,0 л, соединенную с холодильником и приемником, загружают 100 r технической смеси состава, вес. %:

Дифенил 1,1

Орто-терфенил 3,5

Мета-терфенил 1 1,9

Пара-терфенил 55,0

Квартефенилы и смолы Остальное заливают 450 r углеводородной фракции спределами кипения 250 — 300 С. Содержимое колбы нагревают до 262 С и отгоняют фракцию с температурой 60 — 300 С, поддерживая температуру холодильника выше 80 С, обеспечивая тем самым конденсацию паров без выпадения кристаллов пара-терфенила, способных забивать холодильник. Из холодильника конденсат подают в приемник, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения, где при перемешивании и охлаждении до 15 С выкристаллизовывают пара-терфенил.

После отгонки из колбы углеводородной фракции в нее заливают новую порцию той же жидкости и цикл повторяют 12 раз.

Собранную в приемнике суспензию подают на путч-фильтр и фильтруют при избыточном давлении 2 атм. Фильтр ат собирают в емкость и используют его для последующего выделения пара-терфенила. Кристаллы на фильтре промывают методом вытеснения за 4 приема, используя для этой цели экстракционный бензин по ГОСТ 461 — 51. Отмытые кристаллы просушивают, пропуская азот, нагретый до 80 С, в течение 1 ч через слой осадка на фильтре. Затем охлаждают, пропуская холодный поток азота, и выгружают.

Полученные сухие кристаллы имеют белый цвет, т. пл. 206 С и содержание пара-терфенила не менее 99,9%. Выход их на исходное сырье 52 вес. .

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что в перегонную колбу заливают фильтр ат, полученный в примере 1. Все последующие операции осуществляют аналогично. Полученный конечный продукт идентичен выделенному в примере 1.

Предлагаемый способ позволяет выделять пара-терфенил при более низких температурах, требует простого оборудования и обеспечивает высокую чистоту конечного продукта.

45 Формула изобретения

Способ выделения пара-терфенила из технической смеси путем дистилляции с последующим отделением продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дистилляцию осуществляют в присутствии углеводородной фракции с т. кип. 250 — 300 С.

Источники информации, 55 принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 425889, кл, С 07С 15/14, 1974.

2, Патент США № 2489213, кл. 260 — 674, 1950.