Способ получения оксалатов редкоземельных элементов

Способ получения оксалатов редкоземельных элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

i сэ - а ф: .; Р пщ 570595

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву .(22) Заявлено 11.12.74 (2 1) 2081481/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл г С 07C 55/06

С 07С 51/52

С 01F 17/00

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 22.09.77 (53) УД К 547,461.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. П. Ш кловер, А. Э. Баланевская и И. Ф. Захарченко.(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАЛАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ

ЭЛ ЕМЕНТОВ

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения оксалатов редкоземельных элементов (РЗЭ), которые находят применение в технологии разделения РЗЭ, в качестве исходных соединений при получении силикатов и полифосфатов РЗЭ, а также в аналитической химии

РЗЭ, Известный способ получения оксалатов

РЗЭ заключается во взаимодействиищавелевой кислоты или ее соли с нейтральным или слабокислым (рН 2 — 3) раствором соли РЗЭ (нитратов, хлоридов, сульфатов) (1).

Исходные нитраты, хлориды или сульфаты РЗЭ получают взаимодействием соответствующего окисла РЗЭ с минеральной кислотой (например, азотной, соляной или серной) с последующим разбавлением полученного раствора до рН 2 — 7. Таким образом, известный способ получения оксалатов РЗЭ состоит из двух стадий.

Маточный раствор после отделения осадка оксалата РЗЭ содержит азотную кислоту в количестве, определяемом молярным отношением азотной кислоты и окиси лантана, равным 6: 1 (на практике при получении растворов солей РЗЭ берут избыток азотной кислоты).

Поскольку в процессе выделения оксалатов из раствора происходит очистка РЗЭ от примесей целого ряда металлов, концентрирующихся в маточном растворе, последний приходится утилизировать.

С целью упрощения процесса и сокращения расхода реагентов по предлагаемому способу окись РЗЭ прибавляют к смеси щавелевой и азотной кислот, содержащей азотной .кислоты

0,9 моль на каждый моль окиси РЗЭ.

При м ер 1. Получение оксалата лантана.

50 г окиси лантана вносят при перемешивании в раствор смеси 90 г дигидрата щавелевой кислоты и 10 мл азотной кислоты (уд. вес. 1,415) в 350 мл воды при 80 — 85 С. Сразу же выделяется осадок декагидрата оксалата лантана. Смесь охлаждают до комнатной температуры, осадок оксалата лантана отжимают на воронке Бюхнера и промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод.

Осадок гидратированного оксалата нагре20 вают до 225 — 250 С и выдерживают при этой температуре в течение 6 — 8 час.

Получают 81 r безводного оксалата лантана (выход 98,7о/о от теоретического) .

25 Найдено, /о. 1аг03 59,8

1- аг (Сг О4) 3

Вычислено, /о. 1 аг03 60,1.

Пример 2. Получение оксалата неодима.

Оксалат неодима получают аналогично ок30 салату лантана из 50 г окиси неодима, 90 г 570595

Составитель И. Юдинцева

Редактор Т. Никольская Техред И. Карандашова Корректор Н. Аук

Подписное

Заказ 2086/12 Изд. Мю 722 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Э дигидрата щавелевой кислоты и 10 мл азотной кислоты (уд. вес. 1, 415).

Выход безводного оксалата неодима 81,2 г (99 /о от теоретического).

Найдено, /о.. Ис120з 60,9.

Nd2 (СФ4) з.

Вычислено, . .ИдвОз 60,9.

Таким образом, предлагаемый способ получения оксалатов РЗЭ, в отличие от известного, одностадиен и требует меньшего расхода минеральной кислоты.

Формула изобретения

Способ получения оксалатов редкоземельных элементов на основе окисла редкоземельного элемента, щавелевой кислоты и азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения расхода реагентов, окись редкоземельного элемента прибавляют к смеси щавелевой и азотной кислот, содержащей азотную кислоту в количестве 0,9 — 1 моль на 1 моль используемого окисла.

10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Химия редких и рассеянных элементов под ред. Большакова К. А., М., «Высшая шко15 ла», т. 1, с. 147.