Способ получения 3,5-дибром-4-оксипиридина

Способ получения 3,5-дибром-4-оксипиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

т ц 570602

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.02.76 (21) 2320741/04 (51) М. Кл з С 07D213/61

С 07D 21,3/68 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР

llo делам изобретении и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 22.09.77 (53) УДК 547.821.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. Д. Мощицкий, А. А. Зейкань, А. Ф. Павленко и В. П. Кухарь

Институт органической химии АН Украинской ССР (7 1) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3, 5-ДИБРОМ-4-ОКСИПИРИДИНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения 3,5-дибром-4-оксипиридина.

Известен способ получения 3,5-дибром-4оксипиридина бромированием 4-оксипиридина бромом в уксусной кислоте. Выход целевого продукта не приведен (1).

Также известен способ получения 3,5-дибром-4-оксипиридина бромированием 4-оксипиридина бромной водой. Выход целевого продукта 31% (2).

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Это достигается использованием в качестве бромирующего агента брома в 43% -ной бромистоводородной кислоте.

Выход целевого продукта 92%.

Пример. 3,5-Дибром-4-оксипиридин.

1,9 г (0,02 моль) 4-оксипиридина растворяют в 25 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты, прибавляют 4 мл брома и смесь кипятят 1,5 ч. При охлаждении вся реакционная масса закристаллизовывается. Добавляют ледяную воду и осадок отфильтровывают. Продукт очищают путем последовательного растворения в водном растворе щелочи н подкисления соляной кислотой.

Выход 4,65 г (92%); т. пл.)300 С.

Найдено, %: Br 63,1; N 5,4.

CqHqBrqNO

Вычислено, %: Br 63,2; N 5,5.

Формула изобретения

10 Способ получения 3,5-дибром-4-оксипиридина бромированием 4-оксипиридина, о т л и ч аю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, бромирование проводят бромом в 43%-ной бромистоводородной

15 кислоте при кипячении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Musante С. и др. Соли и производные

3,5-дийодпиридон-N-уксусной кислоты, Gazz.

20 chim, ital. 78, 1948, 875.

2. Hertog Н. 1. и др. Реакционная способность пиридина по отношению к серной кислоте. Rec. trav. chim. 74, 1958, 963.