Способ получения 2-метил-4- хлорфталазона

Способ получения 2-метил-4- хлорфталазона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ц 570605

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

- +7. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.02.76 (21) 2324548/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл. - С 07D 237/32

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.852.7.07 (088.8) (43) Опубликовано 30.08.77. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 26.12.77 (72) Авторы изобретения

Н. Н. Быстрых, Б. И. Бузыкин и Ю. П. Китаев

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-4-ХЛОРФТАЛАЗОНА

Го УааРственный комитет (23) Приори

Изобретение относится к новому способу получения 2-метил-4-хлорфталазона, который может найти применение в тонком органическом синтезе.

В литературе известен способ получения

2-метил-4-хлорфталазона, заключающийся в том, что 2-метил-4-оксифталазон хлорируют хлорокисью фосфора при температуре 100 С.

Однако исходный 2-метил-4-хлорфталазон получают взаимодействием фталевого ангидрида с сульфатной солью метилгидразина, а метилгидразин является малодоступным продуктом.

С целью расширения сырьевой базы по предлагаемому способу получения 2-метил-4хлорфталазона используют в качестве исходного продукта 1,4-дихлорфталазин.

Предлагаемый способ получения 2-метил-4хлорфталазона заключается в том, что 1,4-дихлорфталазин метилируют диметилсульфатом, образующийся 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата гидролизуют водой при температуре от 15 до 30 С.

Пр имер 1. Получение 2-метил-4-хлорфталазона, Смесь 5 r (0,025 г моль) 1,4-дихлорфталазина, 5 мл (0,04 г моль) диметилсульфата в

10 мл сухого хлорбензола медленно нагревают до полного растворения 1,4-дихлорфталазина, выдерживая массу при температуре кипения в течение 3 — 5 мин и охлаждают до комнатной температуры. К полученному раствору 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата добавляют 200 мл воды и массу перемешивают при комнатной температуре в течение 10 — 15 мин и фильтруют. Получают

10 2-метил-4-хлорфталазона. От маточного раствора отделяют органический слой и упаривают в вакууме досуха и получают дополнительно 2-метил-4-хлорфталазон. После перекри сталлизации из метанола получают 4,7 г

15 (98%) 2-метил-4-хлорфталазона в виде блестящего бледно-желтого кристаллического порошка с т. пл. 128 — 130 С.

Формула изобретения

Способ получения 2-мстил-4-хлорфталазона, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 1,4-дихлорфталазин метилируют диметилсульфатом, образующийся

25 1,4-дихлор-2-метилфталазиний метилсульфата гидролизуют водой при температуре от 15 до

30 С,