Способ определения цианатов

Способ определения цианатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

11н 57082I

Сова советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.05.75 (21) 2129598/26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.77. Бюллетень М 32

Дата опубликования описания 03.10.77 (51) М. Кл.2 С ;(11М 21/24

С ГГ1С 3/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432:546. .268.1 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ю. А. Стрепихеев, Л. П. Кампель и Ю. Д. Адамец

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНАТОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения цианатов в присутствии цнанидов.

1 звестны методы количественного определЕния цианатов путем предварите ьного разложения молекулы цианата: подкисленный раствор цианата кипятят до полного разложения - 0 мин, затем раствор подщелачивают и отгоняют ооразовавшиися аммиак, поглощая его 0,1 н. раствором солянои кислоты, избыток которой затем оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора F11. к, недостаткам способа относятся его многостадииность, длительно ть по вр.мени и, кроме того, из-за малейшеи негерметичности приоора возможно улетучивание аммиака.

Известен тириметрический способ определения цианатов. Цианат о аждают в виде солей серебра, добавляют 1 — 2 í. HNOs в течение 20 мин при 50 С и титруют раствором соли серебра в присутствии О,ОО í. 1ЧаС1 с использованием вращающегося платинового электрода (2J.

Способ тоже длителен во времени, требует использования дорогих реактиров и приооров, определению мешают даже следы цианидов, которые определяют аналогично.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому методу является колориметрический метод с использованием солей меди и пиридпна. Метод заключается в том, что к водному раствору навески цнаната добавляют водныи раствор азотнокислой меди

5 н ниридина, выпавший осадок медно-ниридинового комплекса цианатй несколько раз экстрагируют хлороформом, отдс. яют вытяжки от водного слоя, объединяют их и определяют оптическую плотность (3).

10 Недостатками описанного метода являются длительность анализа, связанная с выделением комплекса путем неоднократного экстрагировання, Отстаивания и разделения слоев, использование пиридина, обладающего ост15 рым неприятным запахом, кроме того, определению мешают цианиды, которые, как уже указывалось выше, наиболее часто сопутствуют цианатам при их получении или применении.

20 С целью упрощения анализа и определения цианатов в присутствии цианидов оез предварительного их отделения для переведения цианатов в комплексное соединение используют избыток соли кобальта и фотометриро25 вание проводят в присутствии ацетона прн соотношении ацетон-вода равном 1 — 1,5: 1 — 3 по объему. Избыток соли кобальта по отношению к цианату составляет 3 — 10-кратный. (учшие результаты получаются при кон30 центрациях цианага (0,5- — 5) 10 - моль/л.

570821

Составитель А. Жаворонкова

Техред И. Карандашова Корректор Л. Котова

Редактор Т. Горячева

Подписное

Заказ 2090/3 Изд. № 715 Тираж 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рашуская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Избыток соли кобальта необходим для того, чтобы полностью связать ионы цианата в окрашенные комплексы.

Определению не мешают цианиды.

Пример. 0,0162 r цианата калия растворяют в 33%-ном растворе ацетона в воде, добавляют 0,1 г азотнокислого кобальта и измеряют оптическую плотность раствора при

1=630 нм (D=0,534). Концентрацию цианата определяют по предварительно построенному калибровочному графику и использованием закона Ламберта-Бера (C=2,01 °

° 10 — - моль/л).

Ошибка определения по предлагаемому методу <1%. Время определения 10 — 15 мин.

20% цианидов по весу не мешают определению.

Формула изобретения

1. Способ определения цианатов, включающий перевод их в комплексное соединение в водном растворе введением солей металла с последующим фотометрированием раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа и определения цианатов в присутствии цианидов без предварительного их

5 отделения, для переведения цианатов в комплексное соединение используют избыток соли кобальта и фотометрирование проводят в присутствии ацетона при соотношении ацетонвода равном 1 — 1,5: 1 — 3.

10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 3 — 10-кратный избыток соли кобальта IIo отношенгпо к цианату.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. С. Harzdorf «Z. Analyt. Chem». 237, 161—

166, 1968.

2. J. Chem, soc. Japan. Jndustr. Chem. Sec.

20 72, 2217, AI23, 1969.

3. Е. Z. Martin, J. Мас. Clelland, Anal.

Chem, 23, 1519, 1951.