Способ получения сангвиритрина

Способ получения сангвиритрина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

{11) 571268 (61) Дополнительное н авт. синд-sy— (22) Заявлено 29,08,75(21) 2168796/1Э с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет — (43) Опубликовано 05.09.77 Бюллетень № 33 (5f) М. Кл 2

А 61 К 35/78

Гасудврственньй иамитет

Саввтв Миниатрав СССР аа делам иэааретений и открытий (53) УДЫ 615.45:

:615.7(088 8) (45) Дата опубликования описания,04.10.77

О. E. Ласская, О. Н. Толкачев и Г. A. Маслова (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САНГВИРИТРИНА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения биологически активных соединений нз растительного сырья.

Изг естен способ получения сангвнритрина из надземной части растений рода,маклей например, маклейи сердцевиднсФ (ИКасЬоцй

cordata чл1И ), путем экстрагировання дихлорэтаном в щелочной среце, обработки водным раствооом серной кислоты и перекрис» g таллизации (1)

Однако такой способ не обеспечивает высокого выхода це евого продукта.

С цепью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому!способу.перекрис-йе таллизовывают смесь из водного оргачического растворителя — спирта в присутствии серной кислоты и нагревают.

Пример . 1 кг измельченной травы маклейи сердцевидной Мас{еаца cordata еп Щ тщательно перемешивают с 0,4 л 10 о-ного раствора аммиака и четыре раза экстрагируют дихл орэтан ом, Н а каждые 1 кг сырья требуется 10 л растворителя. Каждую экст11акцию проводят 2 l при перемешивании.

Из каждого дихлорэтанового слива алкалоиды отдельно извлекают 10%ной серной кислотой. На обработку одного слива берут

0,12 л кислоты. После 5 мин перемешивания н 10-15 мин отстаивания отделяют верхний сернокислотный. слой с выпавшим осадком бисульфатов четвертичных алкалоидов.

Дихлорэтановый экстракт повторно обрабатывают еще 3 раза по 100 мл 10%-ным раствором серной кислоты. Третью и четвер > ю порции кислот используют. для извлечения алкалоидов из следующего дихлорэтанового экстракта. Первое и второе кислые извлечения с осадком обьединяют и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре про мывают 40 мл охлажденного ацетона (2 раза по 20 мл) и 150 мл эфира, а затем суо шат в сушильном шкафу при 40-50 С и растирают в порошок.

5 г технического продукта, полученного ,вышеописанным способом, с cýäåðæàèèåë

I суммы бисульфатов сангвинаринл и хелеригрина 88%, растворяют в 150 мл смеси (1:1), состоящей из 1Ъ-инго водного раствора серной кислоты и 96Ъ-ного спирта, па«7126«8

Составитель С. Малютина

Редактор Л. Гончарова Техред A. Демьянова Корректор Л. Небола

Заказ 3150/4 Тираж 677 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 гревают с обратным холодильником до полного растворения оранжевого осадка, фильтру. ют в горячем состоянии через воронку Бюхнера и фнльтрат оставляют кристаллизоться в течение ночи в,холодильнике. Выпавший осадок отделяют фильтрованием с ваку умом, промывают на фильтре 75 мл апетона, освобожденного от спиртов, и сушат на воздухе или в вакуум-сушильном шкафу при

40-50 С;

l0

Получают 4,25 r препарата с содержа нием.в нем суммы бисульфатов сангвинарина и хелернтрина 98%.

Содержание суммы бисульфатов алкалоидов в препарате определяют потенпяометри- щ ческим титрованием водных растворов трапарата водным раствором едкого натра.

Применение предлагаемого Метода рчист ки препарата без введения дополнительных операций позволяет увеличить выход действуюших вешеств, повысить качество препара ° та. Способ легко воспроизводим, не требует больших затрат времени и расходов дорогих реактивов.

Формула изобретения

Способ получения сангвирнтрина нз надземной чести растений родя макией, например, маклейи сердцевидной (Мнсй0 рз,cоhfd& прад) путем экстрагирования дихлорэтаном в шелочной среде, обработки водным раствором серной кислоты и перекристаллизации, о т ю л и ч а ю m и и с я тем, что, с цепью повышения выхода целевого продукта, пере+ кристаллизовывают смесь из водного органического растворителя - спирта в присутствии серной кислоты и нагревают.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе!

1. Химикэ-фармацевтический журнал. М., Медицина", Ж 2, 1968, с. 49.