Способ получения мультикристаллов

Способ получения мультикристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДВТЕЛЬСТВУ

Совхоз Советских

Социалистических

Республик

®: 571285 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 27, 12.74,(21) 20903 29/26 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 05,09.77,Бюллетень № ЗЗ (45) Дата опубликования описания30.09.77

Ъ (5Ц Ы. Кл.

В 01 У 17/18

Ваударстаеииьй иаиитет

Сената Миниатраа СССР аа делам иэабретаний и атирктий (53) УДК 548.55 (088.8) A. A. Ястребков, Г. А. Рымашевский, В. А. Репий, Л. Е. Кошкин и В. А. Кузин (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУЛЬТИКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам получения мультикристаллов (бикристаллов, трикристаллов и т.д.) и может найти применение в научных исследованиях для изучения влияния межкристаллитных границ на свой- 5 ства материала и исследования свойств самих. межкристаллитных грачиц.

Мультикристаллы применяются также в некоторых полупроводниковых приборах, которые основаны на свойствах дисклокаций, цт расположенных у границ зерен, определен» ным образом ориентированных друг относительно друга, Известен способ получения бикристаллов из монокристаллического прутка посредством 35 сквозного местного проплавления прутка, разворота одной его части относительно другой на требуемый угол с последующим охлаждением расплавленной зоны;(1).

Этот способ не позволяет получить меж-20 кристаллитную границу достаточной протяженности, так как ее длина ограничена диаметром прутка, Известен также способ получения бикрйсталлов путем сварки отдельных предвари- И тельно взаимно ориентированных монокристаллических частей. Однако при его исполь= эовании трудно получить качественную границу — она может содержать непровары, загрязнения, паразитные зерна (2).

Кроме того, известен способ получения бикристаллов в виде сплошного прутка эонной плавкой прутковой заготовки от бикристаллической затравки 13», По такому способу трудно получить образец с межкристаллитной границей значительной протяженности из-эа очень высокой чувствительности поведения ее к : менениям формы фронта кристаллизации при выращивании бикристаллов в виде сплошного прутка.

Известно, что при росте из расплава межкристаллитная граница располагается и слитках преимущественно перпендикулярно т фронту кристаллизации (если различие в скорости роста соседних кристаллов невелико}. В большинстве случаев при эонной плавке (в особенности при бестигельнойзонной плавке) фронт кристаллизации имеет выпуклую в сторону жидкости поверхность.

571295

10 цНИИПИ Заказ 3154/5

Тираж 947

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

ЮГежкристаллитная граница, проходящая в начале процесса вырашивения через вершину выпуклой поверхности фронта, находится в положении неустойчивого равновесия. В реальных условиях роста из-эа некоторой нерав- 5 номерности нагрева, нестабильности термического режима плавки или из-за недостаточно жесткого крепления образца взаимНое расположеиие вершины фронта KpHcTaJFлмэации и межкристаллитной границы не остается неизменным. В результате смешения иэ положения неустойчивого равновесия плоскость межкристаллитной границы отклоняется от направления роста слитка и npouc-, . xQpIm более л меное быстрое вытесненеее 5 одного кристалла другим. Бикристалл вырож-цаечх:я в монокристалл, Целью изобретения является получение мультикристаллов с межкристаллитными граиицами, вытянутыми по всей длине мультикреюталееического слитка.

Для достижения этой цели мультикристалл выращивают зонной плавкой заготовки от мультикристаллической затравки, используя заготовку в форме трубы и создавая между

25 торцами затравки и заготовки кольцевую расплавлеиееую зону, которую перемешаеот вдочь заг отовееи, Ьырашнваемый мул hTHKpHcTBliGHческий зо слегток еемеет форл p" "I рубки, Несмотря ца то что форма фронта. кристалееизацин и в этом случае остается выпуклой, стабильность повеаяееия межкрпсталлитной гран ещы резко возр;;-с*кот, Некоторые смецеения вершины % кривизиье фронта кристаллеезации, которые ранее вызывали необратимое отклонение межкристаллитной границы оТ оси роста, теперь ужи яе сказываются существешеым образом па FInp aJIeFIFHF роста границы, н протяжен-

«О несть еэ в слитке значительно увеличиваетсяс

Пример 1, Получение бикрнсталлов молибдена„

Для выращивания еекристалла берут мо45 либденовую трубчатую бпкристаллическую

1 затравку, которая состоит из двух монокристаллическнх частей одинакового размера, состыкованных по образуеошим. Обе затравки имеют общее кристаллографическое направление. (Ill), совпадающее с направлением роста.

Кристаллографические решетки обеих частей затравки взаимно развернуты вокруг направо пения роста на угол 30 . В качестве исходной заготовки используют порошковую спе- ченную трубчатую заготовку длиной 250 мм, 4

Заготовку и затравку укреплчют и центрируют в вертикальном положении в установке электронно-лучевой бестигельной зонной плавки.

Кольцевой катод подводят к месту стыка затравки и заготовки, создают между Нх торцами кольцевую расплавленную зону и перемеецают ее вдоль заготовки со скоростью

4 мм/мин. После зонной плавки получают бикристаллический трубчатый слиток диаметром 20 мм с межкристаллитными границами, вытянутьемке вдоль образующей на 250 мм, Пример 2 . Получение трикристаллов молибдена. . Для поееучения трикристаллического слитка берут молибденовуюновуютрубчатуюэатравку, I I которая состоит из трех одинаковых по размеру частей, состыкованных по образуеощим.

Каждая из трех частей имеет свое кристаллографическое направление вдоль направления роста -t100), (110» и (111), В качестве исходной заготовки применяют трубчатую порошковую спеченную заготовку, Дальнейший порядок операций в процессе выращиа вания трикристалла тот же, что и при получении бикристалла, Трубчатый трикристалл получают после одного прохода расплавленной зоны, Кристаллы, составляющие трубчатый трикристалл, имеют заданные затрав кой оркеееетировки, а их межкристаллитные граниеы илесеотся по всей дллне.

Предлагаемый способ был успешчо опробован также для выращивания мультикристаллов ниобия и вольфрама.

Формула изобретения

Способ получения мультикристаллов, включаеоший зонную плавку эаготови.и от мультикристаллическоее GGTpBBKH о T л и ч аюш ийс я тем, что, сцельюполучения кристаллов с межкристаллитными границами по всей длине мультикристалла, используют заготовку вформе трубы,,а между торцами затравки и заготовки создают кольцевую расплавленную зону и перемешают эе вдоль заготовки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Авторское свидетельство СССР № 305907, кл. В 01 У 17/00, 1971.

2, Г. LF.ss. C0rrtIII0II ПЪе о.ts, 1968, 14, ¹ 4, с. 403.

3. O . Ст qstcxf G romish, 1973, 19, с. 20 9-21 О.