Способ получения совместных окислов алюминия и элементов 1у группы

Способ получения совместных окислов алюминия и элементов 1у группы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Oll ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 571438

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31. 12.74 (21) 2089358/26 с присоединением заявки № (51) M. Кл.

С 01 Р 7/02//

//С 04 В 35/10 (23) Приоритет

1осударственный комитет

Совета 1йинистрав СССР по долам нзооретеннй н открытий (43) Опубликовано05.09.77. Бюллетень №33 (53) УДК 661.862.22 (088. 8) (4б) Дата опубликования описания 18,10.77

Л. М, Антипнн, Т. К. Андреева, В. В. Зепеннов, А. В. Уваров н Т. A. Ермопаева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОВМЕСТНЫХ ОКИСЛОВ АЛЮМИНИЯ

И ЭЛЕМЕНТОВ IV ГРУППЫ

Изобретение относится к способам получения окислов алюминия и элементов lv группы, которые могут найти применение в качестве сорбентов, катализаторов, пигментов для полимерных материалов, а также при получении стекла или стекломатериалов.

Известен способ получения смешанных окислов алюминия и окислов соответствующих элементов путем сллавления при 1500—

2000 С (1 j ..

Недостатками способа являются необходимость использования высоких температур, а также неоднородность целевого продукта.

Известен также способ получения смеси окислов алюминия и титана путем высокотемпературного окисления хлоридов алюминия с хлоридами элементов tv группы (2(.

По такому способу нельзя получить смешанные окислы однородного состава.

По технической сущности и получаемому результату к предлагаемому способу наиболее близок способ получения смешанных окислов алюминия и титана, заключающийся в смешении алкоголятов или хлоридов алюминия и титана, гидролизе полученной смеси и сушке в вакууме в течение 24 — 28 час. Затем образовавшийся продукт нагревают последовательно:

4 час лри 700 †8 С и час 2 час 1600 С (3) Недостатка мн этого способа являются сложность процесса, а также его длительность.

С целью упрощения процесса и сокращения

5 его дл ител ьн ости по л редл ага емом у способу нагреванию подвергают смесь алкоголята алюминия и хлоридов элементовlY группы или алкоголятов элементов w группы и хлорида алю" миння и процесс ведут нри 100 — 258 С.

Для очистки от органических примесей и получения целевого продукта в кристаллическом виде целесообразно полученный продукт дополнительно нагревать последовательно: 2 — 3 час лри 250 — 300 С н 5 — 10 час при 900 — l l® С.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают

15,31 г изолропилата алюминия, расплавляют

его и к перемешиваемому расллаву медленно добавляют 14,67 г безводного хлористого олова (tV). Реакционную массу перемещмвают при

I 50 — 250 С в течение I 5 — 2 час, при этом выделяются изолролилхлорнд, а также пропилеи и хлористый водород. В колбе остается остаток серого цвета, который нагревают 2—

3 час при 250 †3 С, затем переносят в тигель и прокаливают 5 — 10 час, постеленло пввьметая

_#_ температуру до 900 — 1100 С.

571438

Формула изобретения

Составитель В. Нечипоренко

Текред О. Луговая . Корректор С. Шекмар

Редактор 3. Бородкина

Заказ 3389/I3 Тираж 658 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

II3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з Получают 10,7 г смешанного окисла (выход 87,5 /о). Выход изопропилхлорида 40о/р. Полученный продукт содержит А1 !6,40/0, Sn 54,2 /в, кислород остальное, что соответствует составу 2А!вОз 33п . По данным рентгенофазового анализа индивидуальные окислы не обнаружены.

Пример 3. В примерах 2 и 3 опыты проводят по методике, описанной в примере 1.

Для опыта берут 40,8 г изопропилата алюминия и 32,2 г четыреххлорнстого германия.

Получают 22,7 г целевого продукта состава: Al

20,8 /о, .Ge 41,9о/в, кислород остальное, что соответствует составу 2А12Оз 3Ge0 . По данным рентгенофазового анализа индивидуальные окислы алюминия и германия отсутствуют.

Пример 8. Для опыта используют 13,75 г изопропилата алюминия и 10,8 r четыреххлористого титана. Получают 7,15 г целевого продукта (выход 89,7о/0), в котором по данным рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии индивидуальные окислы отсутствуют.

Пример 4 В реактор по примеру 1 загружа- рр ют 102,0 r твтрабутилтитана и постепенно при перемешиваиии присыпают 53,4 г безводного хлорида алюминия. Реакционную массу перемешивают при 100 — 250 С в течение 1,5 — 2,5 час; при этом из иее выделяются 53,3 г хлористого бутила, 22,1 г бутилена и хлорнстый водород.

Оставшаяся в колбе реакционная масса постепенно загустевает до желеобразной массы. Ее нагревают 2 — 3 час при 250 — 300 С, а затем переносят в тигель и постепенно (в течение 2—

3 час) повышают температуру до 900 — 1100 С, после чего выдерживают при этой температуре

6 — 8 час. Получают 59,9 r продукта; содержащего 24,3/0 алюминия и 32,2/в титана, что соответствует составу 2А1 0з-ЗТ!От. Выход про4 дукта 93,10/0. По данным рентгеноспектрально. го анализа в полученном продукте индивиду-. альные окислы не обнаружены.

Таким образом, реализация предлагаемого способа позволяет упростить процесс получения смешанных окислов за счет исключения операций гидролиэа, фильтрации и сушки в вакууме, а также сократить время его проведения.

Способ получения совместных окислов алюминия и элементов а группы, включающий иагреваиие смеси, содержащей соединения алюминия и элементов и группы Периодической системы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его длительности, нагреванию подвергают смесь алкоголята алюминия и хлоридов элементов Iv группы или алкоголятов:элементов Iv группы и хлорида алюминия и процесс ведут при 100 — 250 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью очистки от органических примесей и получения целевого продукта в кристаллическом виде, полученный продукт дополнительно нагревают последовательно 2 — 3 час при 250—

300 С и 5 — !О час при 900 — l!00 C.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Сб. статей Синтез природных соединений, их аналогов и фрагментов, «Наука», 1965.

2. Патент США № 3532462, кл 23 — 202, ! 9?1.

3, Патент США № 3822653, кл. 423 — 598.

23.07.74.