Способ очистки растворителей

Способ очистки растворителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Б(ж со со ч - сА ят нт; о--,åõÿê÷å

О И И С А Н И-Е-"" " (11) 571469

Союз Советских

Социалистических республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЕЙЬС7ВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 01.08.72 (21) 1816977/04 (23) Приоритет — (32) 02.08.71 (31) WPB01cl /156880(33) ГЛР (43) Опублнковано05.09.77.Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 10.10.77 (51) М. Кл.

С 07 С 7/08

В 01 3 3/34

Гасударстееииый иамитет

Саввта Ми»»атрее СССР па делам изааретеии» и атирытий (53) УДК 66.048.65 (088.8) Иностранцы

Мартин Штайнбрехер, Ханс Хебель, Рольф-Дирк Бюнер и Вольфрам Шак (72) Авторы изобретения (ГДР) Иностранное предприятие

ФЕБ-Лойпа-Верке l Вальтер Ульбрихт" (71) Заявитель (ГДР) (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к способу очистки растворителей, используемых в процессе выделения диенов экстрактивной дистилляцией, от воды и низших диеновых олигомеров.

Известен (1 ) способ очистки растворителей, используемых в процессах экстрактивной дистилляцни,, путем непрерывного или периодического отбора части растворителя после обработки его в десорбционной .колонне и последующей азеотропной перегонки с водой.

К недостаткам этого способа относятся низкая степень очистки растворителя и не» высокая производительность процесса.

Бель изобретения — повышение степени очистки растворителя — посты ается тем, что из нижней части десорбционной колонны отбирают боковой поток парсь. растворителя, промывают его или ректифицируют, исполтзуя в качестве флегмы воду нлн отделенную фазу диеновых олигомеров.

Очищенный растворитель возвращают на экстрактивную днстилляцию.

В десорбпионную колонну очищенный растворитель подают преимущественно ниже места отбора бокового потока.

Кроме воды и олигомеров диеновых углеводородов С и/или С при экстрактивной дистилляции растворитель содержит также углеводороды С вЂ” С, в частности ацетилены. Боковой поток обогащен этими примесями, поэтому при обработке бокового по10 тока их также удалеаот из процесса.

Вследствие концентрирования примесей в боковом" потоке, отобранном из десорбпионной колонны, требуется отбор только незначительного количества растворителя для обеспечения циркуляции растворителя с низ ким содержанием примесей и незначительный расход энергии на очистку растворитэля.

При отборе паров растворителя в виде бокового потока из нижней части десорбционной колонны возможно удаление воды и низших олигомероB диеповых углеводородов С и/или Са с одновременным удалением углеводородов Сь - C> в качестве примесей.

571469 ка в головку колонны в качестве флегмы подают 0,11 л/час воды и выводят

0,0047 л/час винилциклогексена и

0,00065 л/час воды, содержащей менып

4,7% ДМФА.

В качестве кубового остатка при 163 С получают 0,128 л/час очищенного ДМФЛ, содержащего меньше 0,01% воды и не содержащего винилциклогексена.

Пример 2. С восьмой тяоелки десорбционной колонны {см. пример 1) отбирают 69 л/час парообразного бокового потока, содержащего, в мол. %: 23,7 бутадиена-1,3; 1,2 бутина-l; 5,9 винилацетилена; 0,7 винилциклогексена; 0,5 воды и 68,0 ДМФА, и на высоте 1,3 м вводят в насадочную колонну (см. пример

1). Из конденсатора отбирают 20 л/час

1 смеси бутадиена-1,3; бутина-1 и винилацетилена. В качестве флегмы в головку колонны направляют 0,35 л/час винилциклогексена.

Из, разделительного бака отводят

О,ОС275 л/час винилциклогексена, содержащего 12% ДМФА, и 0,00056 л/час водной фазы, состоящей из 44% воды и 56%

ДМФА.

В качестве кубового остатка получают

0,157 л/час ДМФА, содержащего меньше

0,01% винилциклогексена и не содержащего о воды. Температура кубового остатка 165 С.

3

При обработке бокового потока от расч ворителя. отделяют примеси углеводородов

С@ - CS и в той же колонне или в пог чедовательно включенной ректификационной колонне удаляют воду и низшие олигомеры диеновых углеводородов С>, и/или С .

Технологическая схема процесса изображена на чертеже.

Из нижней, части:десорбпионной колонны

1 отбирают парообразный поток, содержащий р растворитель, воду, олигомеры бутадиена и/или изопрана и другие примеси, с темперао турой 90-145 С и по трубопроводу 2 направляют в колонну 3, В головку колонны 3 в виде флегмы подают противотоком к . вводимому потоку воду и вымывают из него диметилформамид (ДМФА).

В нижней части колонны 3. из ДМФА с помощью циркуляционного выпарного аппарата 4 выпаривают воду в олигомеры.

Очищенный растворитель по трубопроводу 5 подают обратно в колонну 1.

Из колонны 3 при установившемся равновесии и температуре;85-150 С по трубопроводу 6 выводят газовый поток, состоящий фактически из углеводородов, воды и олигомеров,- и направляют в конден сатор 7.

Освобожденные от ДМФА углеводороды непрерывно удаляют из конденсатора 7 по трубопроводу 8.

Конденсат подают в разделительный бак

9, из которо1.о часть водной фазы насосом

10 по трубопроводу 11 направляют в ка35 честве флегмы в головку колонны 3, а оставшуюся часть выводят по трубопроводу

12. с

Фазу олигомеров из разделительного бака 9 отводят по трубопроводу 13.

fl р и м е р 1. С десятой тарелки де сорбционной колпачковой колонны для экстрактивной дистилляции бутадиена (25 тарелок, диаметр 63 мм, температура 135 С давление 1,3 ат) отбирают 92 л/час паро45 образного бокового потока, содержащего

1 в мол.%: 45,1 бутадиена-1,3; 2,0 бутина-1 9,0 винилацетилена; 1,0 винилциклогексена; 1,0 воды и 41,9 ДМФА и поде1

50 ют в насадочную колонну (диаметр 32 мм, высота 2,5 м, насадка - проволочные спирали размером 2 2 ° 0,2 мм} на высоте о

1,0 м. Из конденсатора при 40 С выводят в парообразном виде 48 л/час ацетиленов

55 и углеводороды С . Из разделительного баПример 3. С шестой тарелки десорбционной колпачковой колонны (диаметр

150 мм, 40 тарелок) для экстрактивной о дистилляции изопрена при температуре 134 С и давлении.1,8 ат отбирают 20 л/час наро образного бокового потока, состав которого указан в таблице, и направляют в насадочную колонну (диаметр 32 мм, высота 2,0 м, насадка — проволочные спирали Размером

2 2 ° 0,2 мм) на высоте 0,6 м. В верхнюю часть колонны для промывки подают0,028 л/час воды. о

Из головки насадочной колонны при 90 С выводят 28,6 л/час парообразпой смеси углеводородов С и воды.

Г о

С низа насадочной колонны при 110 С отводят 0,046 л/час смеси, состоящей rrpe» имущественно из ДМФА, воды и олигомеров (например, дициклопентадиена), которую мож

Ho Регенерировать извести ыми способами.

Состав головного продукта и кубового остатка, полученных в насадочной колонне, также приведен в таблице. формула изобретения

Способ очистки растворителей, используемв х в процессе выделения диенов экстрактивной дистилляцией, от воды и низких дие- ЗО новых олигомеров после стадии обработки растворителя в десорбционной колонне, о 1 л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения степени очистки, из нижней части десорбционной колонны отбираю1 боковой поток паров растворителя и подвергают его промывке или ректификации, используя в качестве флегмы воду или отделенную фазу диеновых олигом еров.

Источники информации, принять е во внимание при экспретизе:.

1. Патент ФРГ N 1248202, кл.

23 4 2/01, 1967.

3195/15 дписиое

Патент, л. Проектная,4