Способ получения изопропенилацетилена

Способ получения изопропенилацетилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Мвз Сезетеини

Сецнаннетнцесине

Иснубннн (»> 7Х470 (й) Дополнительное к евт. свид.ву (22) Заявлено 24.09.73 (21) 1959695/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опублнковано05.09. 77.Бюллетень N 33 (45) Дете опубликования опнсания 10.10.77 (51) М. Кл.

С 07 С 11/2<9

С 07 С 1/24

ГесуфвратеанвФ навеет

60Юе Инннатрбь СССР в,еанаи нзабретеннЯ и фтнрытнЯ (Щ ДК 547.316.4 (088.8 ) Г. А. Чухаджян, Н. Г. Карапетян, Э. Л. Саркисян, Ж. Л. Джанджулян, К. А. Кургинян, Л. С. Авакян, И. Е. Селимян и А. А. Бахтамяп (72) Авторы кэобретения (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных, продуктов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПЕНИЛМ1ЕТИЛЕНА

Изобретение относится к получению изопропенилацетилена, являющегося ценным полупродуктом органического синтеза.

Известны способы получения изопропенилацетилена путем дегидратации третичных ацетиленовых спиртов в присутствии безводных сульфатов магния, алюми ия либо фосфатов алюминия при 190-250 С.

Известно также проведение дегидратации в присутствии гомогенных катализато- р ров, например 50%-ной серной кислоты, фосфорной или соляной кислоты.

К недостаткам способа. относятся проведение реакции при высокой температуре в течение длительного периода времени. 1к

C целью упрощения процесса предлагается в качестве катализатора использовать смесь ГИС1, диметилформамида (ДЕФА) и четыреххлористого углерода, взятых в весовом соотношении 2-5;10:1, 20

Применение предложенного катализатора позволяет проводить реакцию при 80-90 С в течение значительно меньшего времени.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, 2 термометром, дефлегматором (5 см), сое> диненным с нисходяшим холодильником и риемпиком для изоуопенилацетилена, охпаждаемым до - 25 С, помещают 10,5 г

PUCE, 15,6 мл ДМФА и 2 мл четыреххлористого углерода.

При 85-90 С в течение 30 мин прикапывают 20 мл 3-метил-1-бутил-3-ола. Через

10 мин начинает отгоняться изопропенилацетилен. Отгоняют 17 мл сырца, сушат его над безводным поташом и ректифипируют. Получают 10 г ($0%) изопропенилацетилена, т.кип. 31-32 С/680 мм; п

o 20

1,4120; с(,, 0,7039, и 2,5 мл остатка, который представляет собой смесь четыреххлористого углерода, воды и следов,карбинола.

Остаток в реакционной колбе экстрагируют два раза эфиром. Сушат экстракты над безводным поташом, отгоняют эфир и к оставшейся вязкой массе добавляют спирт.

Получают порошкообразный порошок коричневого цвета, который. по ИК-спектрам и ! молекулярному весу) соответствует олигомеру З-метил-1-бутин-3-ола.

87 147С3

Выход олигомера 9,5% на взятый спирт.

Пример 2. К каталитической смеси, состоящей из 5,2 г дГ „18,6 мл ЛМФА и 2 мл. четыреххлористого углерода, при

88-90 С прикалывают 20 мл 3-метил-1-бутин-3-ола. Получают 7,5 r (52%) изопропенилацетилена и 2 r олигомера (11,8%).

Пример 3. К смеси, состоящей из

10,8 r gUCfP5,6 мл ДМФА и 10 мл чеьтыреххлористого углерода, добавляют 20 мл jp

3-метил-1-бутин-3-ола. Получают 6 r

42%) изопропенилацетилеиа и 2,7 г

15,6%) олигомера. формула изобретения

Способ получения изопропенилацетилена дегидратацией третичного ацетиленового спирта в присутствии катализатора о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качеств катализатора используют смесь Си С8 диметилформ амид& и четыреххлористого углерода у взятых в весовом соотношении 2-8: 10: 1.

Составитель Н. Глебова .

Редактор Т. Шарганова Техреду.Левицкая Корректор С, Ямалоьа

Заказ 3195/15 Тираж 883 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4