Способ получения акрилата лития

Способ получения акрилата лития

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ

И3ОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СЭИДФТВПЬСТВУ

{и)67147 Э

Еотоа Соеетсини

Соцмалмстммвсва

Республик (6i) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено23.04.75 (21) 2127595/04 с лрисоединеиием заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.09.77.Бюллетень № 33

{45) Дата опубликования описания l.1.10.77 (5l) М. Кл.

С 07 С 57/04

С 07 С 51/52

Гасударстаевэй иамитет

Савата Мииистраа СССР аа делам изобретен@ и атирытий (53) УДК 547.391.1 (088.8 ) К. А. Ковырзина, Э. 5. Ломадзе и А. Н. Пилипенко (72) Авторы изобретения (И).Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАТА ЛИТИЯ

Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, а рменно литиевой соли акриловой кислоты.

Известен способ получения щелочных солей акриловой кислоты взаимодействуем предварительно нагретого до 30-50 С метилового или этилового эфира акриловой кислоты с 10-1 57-иым водным раствором едкого патра, едкого кали или едкого лития, предварительно нагретым до 30-90 С.

Реакция протекает при 60-150 C в течение

1-10 мин. Затем продукты реакции омыляют добавлением эфиров .и раствора щелочи яри давлении 0,5-3,5 кг/см и температуре 90-105 C (1). Такой способ обеспечивает степень взаимодействия 99,5%.

Недостатками этого способа являются проведение peaKIIHH при повышенной температуре;:невозможность, получения акрилата: в чистом виде из-за присутствия полимерных продуктов, гидрохинона и исходных компонентов; двухступенчатый процесс получения.

С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта по предлагаемому способу карбонат лития подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при молярном соотношении: 1Я вЂ” 2 соответственно и температуре 0-25 С в среде низшето ап.канола.

Применение избытка акриловой кислоты позволяет количественно весь карбонат лития перевести в акрилат лития. Последнее особенно важно при получении акрилата

1а лития изотопного состава. Для удаления воды и избытка акриловой кислоты в реакционную смесь добавляют, например, метчловый спирт и раствор пропускают через ,колонку с окисью алюминия. Обработка с р окисью алюминия может быть заменена от мывкой сырого продукта ацетоном или нормальными углеводородами.

Акрилат лития очень хорошо растворяется в акриловой кислоте, воде, нескольщ ко хуже в этиловом и метиловом спиртах, ! практически не;растворяется; в эфире, ацетоне, бензоле, стироле,. нормальных гексане и гептане.

Пример 1. К смеси, состояшей из

14 мл акриловой кислоты, которая разбав571473

Составитель Н. Токарева

Редактор 3. Бородкина ТехредМ. Левицкая Корректор С. Шекмар

Заказ 31 95/15 Тираж 553 Подписное

IIHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 лена водой в соотношении 1:2, и 30-40 мл метилового спирта, при перемешивании добавляют в течение 1 час 7,4 r углекислого лития при оХлаждении льдом. После прекрашения бурного выделения газа реакцион- 5 ную массу выдерживают при комнатной тем. пературе для полного удаления углекислого газа примерно в течение 0,5 час (pH среди -6). Затем реакционную смесь пропускают через колонку с окисью алюминия 10 основной обработки. Элюат с рН 7 переносят в чашки Петри и оставляют в вакуумэксикаторе над разными осушителями. 1leлевой продукт сутцат до постоянного веса,. периодически откачивая эксикатор и сменяя осушители. Акрилат лития получают с выходом 95% (на чистый продукт).

Пример 2. К 14 мл акриловой кислоты, разбавленной водой в соотношении

1:2, при охлаждении льдом и перемешивании, р за 1 час добавляют 7,4 r углекислоголития

После прекрашения выделения углекислого газа раствор фйльтруют. Фильтрат оставляют в вакуум-эксикаторе,под осушителями.

Еше влажный продукт из эксикатора переносят на фильтр, промывают ацетоном и сушат. Выход целевого продукта 95% (на чистый продукт) °

Найдено, %: С 46,07в 46у20, Н 4,00е

3,78, 48,64, 8,75.

С Н 0, Li .

Вычислено, %: С 46,16; Н 3,88; 41 8,89..

Формула изобретения

Способ получения акрилата лития, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с пелью яовьншения выхода и степени чистоты целевого продукта, карбонат лития подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при молярном соотношении 1:3-2 соответственно и температуре 0-25 С в среде низшего алканола.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Японии ¹ 31085/73, кл. 16 В 631.1,1973,