Способ получения железной лазури

Способ получения железной лазури

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНЙ

ИЗОБРЕТЕН И и АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву.— (22) Заявлено28,05.74 (21) 2027829/

С 1/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.09.77. Бюллетень (45) Дата опубликования описания,13.1

Государственный квинтет

Совета Инннстров СССР оо делам нзооретеннй н открытей

667,622

284.4

8,8) Б. Ф. Сирин, И, П. Добровольский, H. Е. Заровнятных, А. Ф. Груздева, В. Ф, Шилов и B. М. Гипикин (721 Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗНОЙ ЛАЗУРИ

Изобретение относится к способам получения железной лазури и может быть использовано преимущественно в лакокрасочной промышленности в качестве пигмента при изготовлении красок и амадей. Ь

Известен способ получения железной лазури взаимодействием горячего раствора фер ооцианида калия концентрации 125-400 г/л о 33%ным раствором хлористого железа (П ) с последующим подкислением соляной 0 кислотой выпавшего осадка, кипячением, окислением, промывкой и сушкой $1). . Недостатком способа является .длительность операции промывки железной лазури от водорастворимых солей (до 6 промывок) i5 из-за коллоидной структуры пигмента.

Известен также способ получения желез- ной лазури путем взаимодействия растворов ферроцианида калия и сульфата железа (U ) в реакторе, последующего кипячения выпав- М шего осадка "белого теста в течение 25 час с серной кислотой в количестве 2009о от веса сульфата железа (П ), взятого для осаждения, окисления хлоратоп калия, промывки и. с шки пигмента (21, 25

Недостатки етого способа заключаются в снижении содержания ферроцианидных .-рупп и калия в пигменте, а также в низкой производительности процесса.

По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получения железной лазури взаимодействием раст воров соли щелочного металла или аммония и соли двухвалентного железа в реакторе, термообработки образовавшегося "белого теста и его окисления с последующей промывкой, сушкой и размолом полученного пигмента j3 j, Недост тками такого способа является низкая производительность процесса вследствие его периодичности, длительности, повышенное содержание (до 2,0%) водорастворимых солей в пигменте даже при трехкратной промывке его и отсутствие управления режимом окисления.

Белью изобретения является повышение производительности процесса и снижение в целевом продукте водорастворимых солей.

Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие продуктов осуществляют при

571495

3 4 одновременной их подаче в реактор при рН равляют в реактор термообработки и нагре0,8-1,2 с концентрацией раствора coRH фер вают ее 7 час острым паром до 95 C, a aa о роцианида щелочного металла или аммония тем выдерживают при этой температуре 30 мин, 80-100 г/п, а сопи двухвалентного железа После термообработки суспензию "белого

190-200 г/и If окисление ведут при рН $,ß 5,òeñòà и 0,35 м раствора хлората ка2 2р лия концентрации 53 г/и подают в реактор

Предлагаемый способ обеспечивает повы- .окисления и ведут окисление при рН 1,99 о шение производительности процесса более в течение 30 мин при 90 С и непрерывном чем в Ф-б раэ по сравнению с известным и перемешивании. Полученную суспенэию жепезснижение содержания водорастворимых солей 0 ной лазури фильтруют, промывают водо до и о ,в пигменте до 1,0%, рН 6,8, сушат и размалывают. Пигмент со

Способ осуществпяют следующим образом. деРжит 0,78% водоРаствоРимык солей.

Раствор сопи ферроцианида щелочного мет л- Пример 2, Осуществляют вэаимодейЭ па или аммония концентрации 8О-100 r/и, ствие 3,49 м раствора соли ферропианида раствор соли двухвапентного железа концент-Is .капия концентрации 100 г/и, 0,99 м раст3 рации 190-200 г/и и соляную ипи серную вора соли сульфата железа (Ы) концентракиспоту подают Одновременно в реактор при ции 190 г/л и 0,13 м соланой киспоты по

3 рН 0,8-1,2 полученную суспенэию "белого примеру 1 до получения однородной массы теста" направляют в реактор термообработки, с рН 0,90. где нагревают в течение 4-7 час до 95 - М Последующую термообработку и окисление

100оС с поспедуюшей выдержкой при этой полученной суспензии бейого теста" также температуре в течение 30 мин. Затем сус- осуществляют по примеру 1 при испопьзовапензию белого теста" и раствор хпората ка- нии 0,39 м раствора хпората кальции и пропия подают в реактор окиспения,, где окиспя- ведении окисления при рН 2,2. Образовавшу" ют в течение ЗО мин при рН 1,8-2,2. 06pa- юся суснензию белого теста фильтруют, зовавшуюся суспензию железной лазури фильм промывают водой до рН 6,5, сушат и размаруют, пасту сушат и раэмапывают. Весь про- пывают, Полученный пигмент содержит 0,68% цесс осуществляют непрерывно. При собпюде- водорастворимых солей. нии укаэанных. величин рН цреобпадает окис- Пример 3. 3,48 м раствора соли ление двухвапентнаго железа до трехвапент "З0,ферроцианида калия концентрации 100 г/л ного, окисление же ферроцианидных групп до подвергают взаимодействию с 0,98 м растЬ

1 феррицианидных незначительно, что обуспо вора сопи сульфата железа (И) концентрапивает стабильность продукта и существенное ции 200 г/и и О 15 м соляной кисаоты кон енижение содержания водорастворимих солей l центрации 390 г/л по примеру 1 до получения 5 при одной промывке. однородной массы с р.Н 0,8. Последующую

Пример 1 47 M . pao»opa Ферро» термообработку и окисление полученной сус3 цианила калия концентрации 80 г/и, 0,84м пензии белого теста",также осуществляют

Э раствора соли сульфата .железа (8) коппена по примеру. 1.:ù@ проведении процесса окис3 рации 190 г/п.и 0,11 м сопяйой кислоты пе щя,при рН 1,3,: .Сбразойавшуюся суопенконцентрации 390: г/и .подают одновременно . эию;:железной: пазур@ фийьтруйи, промывают и непрерывно в:реактор при. интенсивном це- до. рК 6,7,:суннит -Ф раэмапывают; Пигмент ремешивании смеси ро ноиучежя одноролной,содержит .0,6G%.âîäîðàñæîðèìéõ солей. массы с рН 0,99 в терпение 25:мин;. абра- Преимущество предлагаемого способа по зовавшуюся суспенэию "белого теста нап- . сравнению с известным показано в таблице., Ф

0,06.77

0,0191

Предлагаемый: пример 1

О, 305

0,0873 пример 2 пример 3

0,415

0,425

0,1185

0 1215

571495

Составитепь Л. Романцева

Редактор 3. Бородкина jТехредА.Демьянова Корректор А. дакида

Заказ 3198/16 Тираж 834 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IlIlll Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ достаточно экономичен, вследствие его повышенной производительности и лучшего качества пигмента при бопее простом его испопнении и воэможности осуществления этого способа непрерывным 5 путем, Формула изобретения

Способ получения железной лазури путем взаимодействия растворов сопи ферроцианида щелочного металла нпи аммония и соли двухвапентного железа в реакторе, термообработки образовавшегося "бепого TQGTB и его )5 окисления с последующей промывкой, сушкой и раэмопом полученного пигмента, о т и и.ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения производительности процесса и снижения в целевом продукте водорастворнмых солей, взаимодействие продуктов осуществляют при одновременной их подаче в реактор при рН

0,8-1,2 с концентрацией раствора соли ферроцианнда щелочного металла или аммония

80100 гlл, а соли двухвалентного железа

190-200 г/и и окисление ведут при рН 1,82,2, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Шампетье Г., Рабате Г. Химия лаков, красок и пигментов, М., Госхимиэдат, т. 2, 1962, с, 340-341.

2. ЖПХ, т. 12, М 7, 1939, с. 1109.

3. Беленький Е. Ф, Рискин И. В. Химия и технология пигментов, М., Химиздат, 1969, с, 589-Â08.