Способ определения газов в металлах и сплавах

Способ определения газов в металлах и сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеез Советекмх

Соцеалиетнмесаа

Республик о П И С А Н И Е (i3)571737

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительиое к авт. свид-ву (51) M. Кл.

Й 01 и 7/16

Я 01 М ЗЗ/20 (22) Заявлено 08.04.75(21) 2128663/r с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 0Б.09.77.6þëëåòåíü № ЗЗ (45) Дата опубликования описачия 17.10.77

Гаеударатаенна и комитет

Сеаата Ининстреа СССР аа делам нзабретеннй и етнрмтнй (53) УДК з4заз9.. 21 9. 1(088.8) Л. Б. Кузнецов, Ю. А. Карпов, В. П. Романова и В. В. Орлов (Т2) Авторы изобретения

Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (71) Заявитель (S4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ

И СПЛАВАХ вительного плавления в вакууме. Метод заключается в вакуум-плавлении пробы в графитовом тигле с последующим анализом экстрагированных в процессе плавления га5 зов Этот метод позволяет сочетать высокую чувствительность и производительность с простотой методик и аппаратуры, имеет воэможность одновременного определения кислорода, водорода и азота, 10 Недостатком этого метода является получение заниженных результатов эа счет поглощения газов на возгонах при анализе материалов, обладающих повышенной сорбционной способностью.

15 Известен способ определения газов в металлах и сплавах, включающий плавление образца в атмосфере инертного газа, экстракцию определяемых примесей из расплава с последующим анализом выделивших2р ся газов (2g.

Использование этого способа позволяет существенно снизить погрешности анализа, обусловленные поглогцением газов на возгонах, и упростить аналитическую аппарату25 ру и методику определения.

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности к анализу материалов на содержание газовых примесей.

Наиболее широкое распространение для определения газов в металлах и сплавах получили метод активации быстрыми нейтронами и метод восстановительного плавления в вакууме и инертном газе-носителе (I).

Метод активации быстрыми нейтронами чаше всего используют для определения кислорода. Он основан на облучении пробы нейтронами с энергией 14 Мэв. При этом кислород активируется по реакции

0 (п,р) К . Далее производят измерение радиоактивности изотопа К, имеющего ! период полураспада, равный 7 сек.Достоинства метода — экспрессность, выполнение анализа беэ разрушения образца. К недостаткам метода следует отнести невысокую абсолютную чувствительность метода и необходимость использования сложной ядернофизической аппаратуры.

Широко применяется в промышленности и научных исследованиях метод восстано571737

Недостатками способа являются: высокая поправка контрольного опыта за счет примесей,содержащихся в инертном газе, и более низкая чувствительность газоанализатора, что снижает чувствительность анализа в целом, Пель изобретения — повышение точности определения газов в металлах и сплавах.

Пель достигается тем, что в предлагаемом способе плавление образца произ- 10 водят при пониженном давлении инертного газа от 1 до 20 мм рт. ст.

Пример 1. Проводят анализ стандартного образца высокохромистой стали

СГ-2:04Х19Н9 с содержанием кислорода 5

0,0139 * 0,0005 на установке С911М1, оборудованной дополнительными приспособлениями (системой напуска газа, манометром и др.) для определения углерода. После дегазации тигля и достижения поправки контрольно- 20

-з з го опыта 1 10 нсм за 5 мин при температуре о

1600-1650 С в печь напускают инертный газ аргон до давления 5 мм рт.ст. (перекачивающий диффузионный насос отключен, манометр Мак-Леода отсоединен от системы с помощью стеклянного крана). Затем в тигель сбрасывают 10 г никеля в качестве ванны, дегазируют 5 мин, затем сбрасывают образец весом 0,5 г, Далее с помощью окислительной -печи, наполненной окисью меди при температуре

350 С, окисляют СО до СО и Н до Н О о и замораживают образовавшиеся СО и Н О жидким азотом в ловушке, соединенной с окислительной печью. Через три минуты после анализа откачивают оставшиеся в системе газы, заменяют на ловушке с СО и Н О сосуд Дьюара с жидким азотом на о сосуд с охлажденным до -80 С ацетоном и измеряют давление СО в системе. В результате серии измерений был получен результат 0,013+0,001, что указывает на от» сутствие значимых расхождений между паспортными данными эталона и полученным результатом. Величина поправки холостого опыта и ее колебания при работе по предложенному способу снижается примерно в

10 раз по сравнению с анализом традиционз ным способом (1+0,2) 10 нсм за 5 мин при 1 650 С по сравнению с (1 0,1 5) 1 О нсм при давлении аргона 1 атм.

Благодаря этому предложенный способ позволяет повысить чувствительность определения кислорода в материалах с геттерными свойствами более чем в 5 раз (с

1-2 10 вес. % до 2-4.10 вес. %.

Пример 2. Проводят анализ стандартного образца углеродистой стали

СГ-1-ст. 45 с содержанием кислорода 9>

0,0032 0,0003 и азота с содержанием

0,0048+ 0,0002 на установке Эволограф

QH-8 фирмы Гереус (ФРГ) . После дегазации тигля и достижениу поправки контрольного опыта 1 10 нсм за 5 мин. при температуре 1650оC в печь напускают аргон до давления 3 мм рт.ст., затем в тигель сбрасывают 5 r никеля в качестве ванны, дегазируют 3 мин, затем сбрасывают образец весом 0,8 r. далее при включенном перекачивающем диффузионном насосе проводят хроматографический анализ выделившихся газов по обычной методике. Полученные данные (0,003+0,0005 вес % кислорода и 0,0046

+О, 0007 вес % азота) указывает на правильность результатов, определенных предложенным способом, Как и в предыдущем случае колебания поправки холостого опыта з не превышают 0,2.10 нсм за 5 мин при о температуре 1650 С. Чувствительность анализа при использовании предложенного способа лимитируется величиной поверхностных загрязнений и составляет для кислорода 2-4 ° 10 вес, %, что более чем в

5 раз превосходит значение чувствительности для анализа при давлении инертного газа, равного 1 атм. Кроме того использование малых давлений позволяет снизить о температуру экстракции на 100-150 С без увеличения времени анализа.

Прове дены опыты при граничных давлениях аргона 1 и 20 мм рт.ст. Аналитические показатели при этом почти сохраняются, Однако при давлении 1 мм рт.ст, из-за поглощения на возгонах в одном тигле можно анализировать не более 3-4 образцов, при давлении 20 мм рт.ст. увеличивается вдвое поправка контрольного опыта и в полтора раза время анализа. Оптимальным давлением аргона оказалось давление 3-8 мм рт.ст.

Таким образом, снижение давления инертного газа в экстракционной печи до 120 мм рт, ст. позволяет устранить недостатки известного метода плавления в инертном газе; снизить поправку контрольного опыта, использовать более простые и высокочувствительные газоанализаторы и в то же время сохранить все преимушества этого. метода в части малого поглощения газов на возгонах и более простой аппаратуры.

Предложенный способ позволяет повысить более чем в 5 раз чувствительность определения газов в металлах за счет снижения колебаний поправки контрольного опыта, упрощения методики (например, отказа от применения олова в качестве пассиватора при анализе сорбционно-активных металлов

571737

Составитель А. Жаворонкова

Редактор С, Титова Техред М. Левицкая Корректор А. Лакида

Заказ 3023/30 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 хрома, марганца, ванадия, титана, РЗМ и т,п.), Способ может найти применение на заводах черной и цветной металлургии, а также на предприятиях — потребителях черных, цветных, редких металлов и их сплавов.

Формула изобретения

Способ определения газов в металлах и 10 сплавах, включаюший плавление образца в атмосфере инертного газа, экстракцию определяемых примесей из расплава с последуюшим анализом выделившихся газов, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности определения, плавление образца производят при пониженном давлении инертного газа от 1 до 20 мм рт.ст.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Сб. "Кинетика и термодинамика взаимодействия с жидкими металлами". М., "Наука", 1974, с. 189-193.

2. Сб. "Аналитическая химия редких металлов и полупроводников . Изд-во МДНТП, 1970, с. 176.