Способ количественного определения нитритов

Способ количественного определения нитритов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАЙ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 572685

Союз Советских

Социалттстических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.12.74 (21) 2085843/04 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.77. Бюллетень М 34

Дата опубликования описания 13.09.77 (51) N. Кл. - С 01N 21/24

Государственный комитет

Совета (хтинистров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.217.2:543. .432 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. С. Квач и В. Я. Александрова

Курский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИТРИТОВ

Изобретение относится к способам определения нитритов.

Известен способ определения нитритов, основанный на реакции диазотпрования с использованием сульфиниламида и N-1-нафтилэтилендиамина (1). Недостатками известного способа являются его невысокая чувствительность и длительность.

Наиболес близок к предлагаемому способ количественного фотоэлектроколориметрического определения нитритов, основанныи на реакции диазотировання с применением сс-нафтиламина и последующем сочетании с сульфаниловой кислотой. Реакция азосочетания протекает при рН 2 — 2,4 с использованием ацетатного буфера. Молярный коэффициент поглощения е составляет 3,3><104 (2). Недостатком известного способа является то, что приступить к измерению оптической плотности окрашенного раствора образующегося азокрасителя можно только через 35 — 45 мин. Кроме того, способ обладает недостаточной чувствительностью.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и сокращение времени анализа.

Согласно изобретению к исследуемому водному раствору добавляют 0,1 /о -ный раствор сульгина в соляной кислоте, 0,3/о-ный раствор

З-n,у-дикар боксипропилроданина в этиловом спирте и боратный буфер с исходным значением рН 12,35. рН полученного окрашенного соединения должно находиться в интервале

10,7 — 11,9. Оптическую плотность образовавшегося азороданина измеряют прп 500 нм.

Для количественного определения нптритионов спектрофотометрпческпм способом, основанным на реакции образования окрашенного раствора азокраситсля, исследуемое вещс10 ство, например пищевые продукты, химические вещества, при хранении которых могут образовываться нитрит-ионы, питьевую воду, воду поверхностных источников, подвергают обработке известными способами с целью получе15 ния водного концентрированного раствора.

1 мл полученного концентрированного раствора вносят в мерную колбу на 25 мл и прибавляют туда же 1 мл 0,1 /о-ного раствора сульгина в 1 н. соляной кислотс, 1 мл 0,3 /о-ного рас20 твора 3-алт-дикарбоксипропилроданина в 95 /оном этиловом спирте и содерхкпмое колбы доводят смесью 0,05 М раствсра буры (100 мл) и 0,1 н. раствора едкого натра (200 мл) с исходным значением рН 12,35 до метки. При па25 личии нитритов раствор приобретает красное окрашнвание, После этого производят измерение рН полученного окрашенного раствора с помоитью рН-метра «рН-340», ЛПУ-01 илп другими известными способами. Полученный

30 раствор имеет рН 10,70 — 11,90, которое соот572685

Обнаружено нитрит-иона, мкг

Метрологические характеристики метода определения в пересчете на

1000 мл исследуемой водопроводной воды во взятом на реакцию объеме упаренного раствора х=12,37

a=0, 11 ,—,=0,05

10,95 =О, 14

12,25

12,25

12,50

12,35

12,50

2,45

2,45

2,50

2,47

",50

А= 1,13% а=12,23 — 12,51

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Техред М. Семенов Корректор Л. Котова

Редактор Е. Хорина

Заказ 2078/11 Изд. № 739 Тираж 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Г!одписное

Типография, пр. Сапунова, 2 ветствует оптимальным условиям образования азокрасителя, Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в кювете на 1 см с помощью спектрофотометра при 500 нм.

В качестве раствора сравнения используют смесь всех реактивов в количествах, указанных выше.

Расчет содержания нитрит-ионов производят по заранее построенному калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 25 мл микропипеткой вносят по

0,01, 0,03, 0,05, 0,08, 0,10, 0,13, 0,18, .... 0,40 мл стандартного водного раствора нитрита натрия (10 мкг NO — в 1 мл), во все колбы прибавляют воду до 1 мл, по 1 мл 0,1%-ного раствора сульгина в 1 и. соляной кислоте, по 1 мл

0,3%-ного раствора З-а,у-дикарбоксипропилроданина в 95% -ном этиловом спирте и общий объем растворов в мерных колбах доводят смесью 0,05 М раствора буры (100 мл) и 0,1 и. раствора едкого натра (200 мл) и с исходным значением рН 12,35 до метки. Окраска растворов достигает максимальной интенсивности сразу же после доведения его смесью 0,05 М раствора буры и 0,1 н. раствора едкого натра до 25 мк. После тщательного перемешивания окрашенных растворов в мерных колбах измеряют оптическую плотность с помощью спектрофотометра в кювете на 1 см при 500 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор, представляющий собой смесь всех реактивов, взятых в количествах, указанные выше.

Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Букера-Ламберта-Бера в пределах концентраций 0,25 — 40 мкг NO> — в

25 мл фотометрируемого раствора, Молярный коэффициент светопоглощения 4б100.

Оптическая плотность окрашенных растворов стабильна в течение не менее 3 ч.

Продолжительность выполнения реакции

1 — 2 мин, Чувствительность метода 0,25 мкг нитритионов в 25 мл конечного фотометрируемого раствора.

Пример. При анализе к 200 мл водопроводной воды прибавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора гидроокиси натрия и выпаривают в фарфоровой чашке до объема 1 мл. К остатку раствора в фарфоровой чашке прибавляют 1 мл

0,1%-ного раствора сульгина в 1 н. соляной кислоте и с помощью стеклянной палочки производят тщательное растворение сухого остатка на внутренних стенках чашки в указанном объеме раствора. К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,3%-ного раствора 3-ад-дикарбоксипропплроданииа; 20 мл смеси, состоящей из 100 мл 0,05 М раствора буры и 0,1 и. раствора едкого натра (200 мл) с исходным значением рН 12,35. Образующийся при этом окрашенный раствор переносят в мерную колбу на 25 мл и общий объем раствора в ней доводят до метки смесью раствора буры и едкого патра.

После тщательного перемешивания измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете на 1 см с помощью спектрофотометра при 500 нм.

Результаты количественного спектрофотометрического определения нитрит-ионов в водопроводной воде и метрологические характеристики метода определения приведены в таблице.

Способ количественного определения нитритов, заключающийся в обработке анализируе40 мого вещества диазотирующим агентом с последующим добавлением к полученной смеси азокомпонента и спектрофотометрировании полученного окрашенного соединения, отл ич а ю шийся тем, что, с целью повышения

45 чувствительности способа и сокращения времени анализа, в качестве диазотирующего агента используют сульгин, а в качестве азокомпонента З-а,у-дикарбоксипропилроданин и обработку проводят при рН 10,7 — 11,9.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бабко А. К., Пилипенко А. Г. Фотометрический анализ. Методы определения неметал55 лов. М., «Химия», 1974, с. 33.

2. Лурье Ю. Ю. Унифицированные методы анализа вод.М., «Химия», 1971, с. 133.