Способ приготовления скелетного катализатора для гидрирования пиридина

Способ приготовления скелетного катализатора для гидрирования пиридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 573186 (6() Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 21.11.75 (21) 2191309/04

У (51) М. Кл.

В 01 J 25/02 с присоединением заявки № —

Гасударстаааный каиатат

Соаата Мкнаатраа СССР аа делам кзабратанкк н еткрыткк (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.77. Бюллетень №35 (45) Дата опубликования описания 29.10.77 (53) УДК

66.097.3 (088.8) (72) Авторы А. Сафаев, П. h. Станкевич, А. С. Султанов, И. А. 1Камгарян, изобРетениЯ А Е. Г ны, А. Кадыров, А. о» Я. К. С ва

Ташкентский политехнический институт нм. А. P. Sepyas, Средне»зиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей йромышлеиности и Олайский завод химических реактивов (71) Заявители (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СКЕЛЕТНОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ПИРИДИНА

Изобретение относится к производству скелетного. катализатора для гидрнрования пиридина.

Известен способ приготовления катализатора путем добавления в никельалюминиевый сплав меташшческого хрома, охлаждения сплава, дробления и вьпцелачиваиия до удаления 30 — 40% алюминия (1).

Катализатор для гидрирования пиридина можно получить путем дробления иикельалюминиевого сплава, вьццелачиваиия сплава раствором едкого 1р патра с добавлением sa последней стадии в щелочь рутената калия (2) .

Ближайшим к предлагаемому способу является способ, цо которому сплавляют алюминий с никелем, затем в расплав добавляют промотор - железо и 15 после охлаждения до 700-750 С вносят калий.

Охлажденный сплав измельчают н выщелачнвают (3), Однако стабильность полученного катализатора невысокая, например при гидрировании пиридина в 20 зтаноле в стационарных условиях общее количество поглощенного водорода за 3 час составляет

131,2 мл.

Целью изобретения является получение более стабильного катализатора. 25

Указанная цель достигается тем, mo в расплав алюминия с никелем и железом добавляют дополнительньш промотор — барий s виде сплава с алюминием, взятый в количестве 1 — 4 вес.% от общего кс лнчества алюминия в катализаторе.

Пример 1. Катализатор готовят из расчета на следующий состав, вес.% по шихте:

Никель 49.3, Алюминий 50,0

Железо 0,2

Барий 0,5

В тигель из огнеупорного материала (каолин в смеси с асбестовым волокном и жидким стеклом) загружают 47,50 г металлической алюминиевой стружки с линейными размерами кусочков ЗХЗ мм и ставят в нагретую до 1000 С печь. После расплавлении алюминия с поверхности атлава снимают шлак и загружают в тигель 49,3 г стружки металлического никеля и 0,2 г железа таких же размеров. В результате химического взаимодействия алюминия с никелем выделяется тепло, с особствуюшее повышению температуры в тигле и, следовательно, полному расплавлению никеля и железа. Промотор— барий — вносят в печь в количестве 0,5 r в виде сплава его с алюминием, взятым в количестве 2,5 r.

573186

49,5

50,0

0,2, 0,3

Таблица 1

Этанол (96% ный)

Изопропанол н- Пропанол

Циклогексан

155,8

180,5 183,1

60,2

131,2

160,6

164,6

34,4

119,9

145,4

140,6

42,0

103,0

137,6

135,8

24,0

54,5

68,8

84,2

12,0

43,4

46,0

93,7

24,0

П ри ме ча ни е Температура во всех опытах 60 С.

1 аблица

4 — 6

7 — 9

10-12

13-15

16-18 .

25,3-31,2

32,0 — 35,8

35,6 — 40,3

39,6-43,6

39,4--30,8

32,2 — 24,4

29,4 — 27,4

24,4 — 23,2

38,1 — 38,2

38,8 — 38,7

После расплавления компонентов и тщательного перемещивания тигель с однородным сплавом вынимают из печи, сливают расплав в небольшой противень из черной жести, затем быстро охлаждают его, опуская вместе с противнем в сосуд с ледяной водой и подвергают вьпцелачиванию.

Пример 2. В отличие от предыдущего примера катализатор готовят следующего состава, вес.% по шихте:

Никель

Алюминий

Железо

Барий

Пример 3. В отличие от предыдущих примеров катализ mp готовят следующего состава, вес.% по шихте:

Никель 49,0

Алюминий 50,0

Железо 0,2

Барий 0,8

Формула изобретения

Способ приготовления скелетного катализатора для гидрирования пирндина путем сплавления алюминия с никелем и добавления в расплав промотора -- железа — с посждуинцей обработкой сплава щелочью, отличающийся тем, что, с целью получения более стабильного катализатора, в расплав алюминия с никелем и железом добавляют допол1гигельный прол1отор -- барий в виде сплава с

Как показали данные по гидрированию пири. дина в растворителе в стационарных условиях, активность по сумме поглощенного водорода никельжелезного катализатора, промотированного барием (с предварительным сплавлением), BblllIc активности известного катализатора, хотя первоначальная активность известного катализатора выше, Результаты приведены в табл. 1.

Аналогичные результаты получают при испытании обоих катализаторов на проточной установке.

При этом в реактор проточной усиновки загружают 100 мл (насыпной объем) катализатора в условиях, предотвращающих соприкосновение его поверхности а кислородом воздуха (под водой).

После удаления воды и продувки водородом начи. кают нагрев. При 150 — 160 С подают пиридин, содержащий 1% дистиллированной воды, со скоростью 0,1 час в токе водорода. Сравнительные данные по гидрированию пиридина на известном катализаторе и предлагаемом представлены в табл. 2. алюминием, взятый в количестве 1--4 вес./о от общего количества алюминия в катализаторе.

Источники информации, принятые во внимание цри эк сне ртизе: б5 1. Авторское свидетельство СССР N" 207878, кл. В 01 Х 25/02, 1949.

2. Авторское свидетельство ССС Р И 209411, кл. 8 01 5 25/02, 1966.

3. Авторское свидетельсгво С(СР н" я )56

g) кл. Â01 3 25, 02, 1966.