Способ получения диметилвинилкарбинола

Способ получения диметилвинилкарбинола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Своз Соввтскик

Социалистических

Реснубпнк

ОП ИСАНИЕ

И3ОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТРРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 5734 71 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) ЗаЯвлено 29.05.75(21)2140088/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опублнковано25.09.77, Бюллетень № З5 (45) Дата опубликования описания 27.10.77 (51) М. Кл.

С 07 С ЗЗ/02

Гасударственные кемктет

Совета Мкикстраа СССР ке делам изебретени» и еткрыткк (53) УДК 547.36 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. В. Кирипюс, А. П. Томилов, М. А. Жук, В. И. Филимонова иВ. П. ст

Во рецов т ъ

1 4

Химико-метаппургический институт АН Казахскф. CgP ! (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА

Изобретение относится к способам попучения диметипвинипкарбинопа (53K), который может быть испопьзован в качестве полупродукта дпя синтеза ф-ионона, цитрапя, витаминов А и Е. б

Известны способы попучения диметипвининкарбинола путем катапигического гидрирования диметипэтинипкарбинопа (ДЭК) на паппадиевом катапизаторе в паровой фазе при 70-120 C(13, а также на паппадие- щ вом катализаторе, промотированном растворимыми сонями цинка, свинца ипи кадмия.

Гидрирование BpoBogHt в автоклавах при

20 С, выход диметилвинипкарбинопа 9799%121.

В указанных способах испопьзуют дорогостоящие кагапизагоры и процесс осуществляют при повышенных температурах и давпении.

Известен способ получения диметнпвиннп- щ карбинола электрокатапитич вским способом (3l. Восстановление диметилэтинилкарбинола проводят на скепетном никелевом катализаторе, модифицированном роданидом. Катопитом. служит 5Ъ-ный раствор КОН, анопитом -20%-у

-ный раствор КОН> Выход диметипвинипкарбинопа 99%.

Процесс периодический, его прерывают после поглощения 1 моць водорода, после чего катопит попностью выводят и ценевой продукт выдепяют высапиванием вне эпекгропизера.

Дпя данного способа характерны иебопьшая пр оизводитепьн ость эпектр опизера (18 мп ДВК/час), значитепьные энергозат раты (15-20 квт час на 1 кт ДВК).

Белью изобретения явпяются снижение энергозатрат и повышение производитепьности процесса.

Дпя достижения поставпенной цепи предпагается диметипэтинипкарбиноп вводить в катодное пространство в количестве

0,25-0,75 мопь/л, высойившняся при этом цепевой продукт удапять, а оставшийся катопиг разбавпять водой до первоначапьной концентрации дпя повторного испопьзования.

Предлагаемый способ позвопяет повысить производитепьность процесса до 25 мп

573471 ранства в отстойник через специальный спивной отвод, после этого отвод перекрывают, в католит подают 100 мл воды для разбавления щелочи, диметилэтннилкарбинол н начинают новый пульс . Из отстойника щелочь подают в анодное пространство, а верхний спой сливают в емкость.- это чистый целевой продукт, Выход диметипвнннлкарбинопа 99%, считая на прореагиро»

10 вавший днметилэтннипкарбинол, расход электроэнергии 5 квт, ° час на 1 кг диметнпвинипкарбннола.

В таблице показано влияние концентрации днметнлэтннилкарбинола на скорость

1S процесса, коэффициент использования водорода н сепективность электрокаталнтического процесса его восстановления в пульсирующем режиме (Д-20а/л, катализаторскелетный никель, модифицированный КСМЗ

20 температура 40 С).

Ж квт. час/кг

Концентрация

ДЭК в «атопнте, моль/л

Количество вводнмого

ДЗК, мл/пульс

Выход, Ъ Ж л Н /мин д

88 12

4 9 4,7 22,3

0,10

65 12,5

5,8

0,25

99 1

78 75 54

0,50

97 3

7,5 72 6,8

0,75

135

88 12

5,8 56 13,0

180

1,00

1,50

270

Формула изобретення

Способ лолучення днметипвннипкарбннопа эпектрокаталитнческим восстановлением днметнлэтнннлкарбинола с периодической его подачей и нспопьзованнем выделения целеsoro продукта с помощью высалнвания, о тл и ч а ю щ н и с я тем, что 1 целью снижения энергозатрат н повышения проиэводительности процесса, днметилэтиннпкарбннол вводят в копнчестве 0,25-0,75 моль/л высолившийся прн этом целевой продукт

ЦНИИПИ Заказ 3706/19

Филнал ППП "Патент, r. Ужгород, уп. Проектная, 4.ДВК/час н снизить энергозатраты на 1 кг диметилвинилкарбинопа до 5-8 квт, ° час.

Пример . Электрокаталиткческое

:,установление диметилэтннилкарбинола проводят проточно-пульсирующим методом. Используют электроиизер с разделением катодного н анодного пространств катнонообменной диафрагмой МК -40. В электропизер загружают скеиетный някелевый катализатор, модифицированный роданидом, . заливают, электролнт (10%ный раствор КОН) в анодную и катодную части, на электролизер подают напряжение н включают непрерывную пода у 20%-н ой щел очн а ан одн ое ap oc гр анство. Ь катодное пространство иодают днметнпэищилкарбннод из расчета его кащентрации

0,5 моль/д я гидрнруют в течеинэ 1,5 час, затем цр факт реакцмя с нэбОльшдм «Оляч ством электролята выиускают из катодйого простt

5 2 50 166 86 14 удаляют, а оставшийся католит разбавляют водой до первоначальной концентрации.

Источннкн информации, принятые во вннманне при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

М 175952, кп. С 07 В 1/00, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР

М 181091, кп. С 07 В 1/00, 1966.

3. Авторское свидетельство СССР

М 199871, кп. С 07 С ЭЭ/02 1967.

Тираж 553 Подписнбе