Способ получения тримеллитовой кислоты
Патент 573475
Авторы
Классы МПК
Способ получения тримеллитовой кислоты
Иллюстрации
Реферат
Саег Саеетсва
Сегал мстичвсиия
Реслт кблии
Оп ИСАНИЕ „„„„„
ИЗО6РЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.05.75 (21) 2139503/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25 09 77Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 27.10.77 (51) М. Кл.
С 07 С 63/32
Йеударетавккмй кемнтет
Ве@атв Икккетрев СССР ее дулам нзеервтеннй
sa еткрмткй (53) УДК 547. .585.07 (088.8) (fQ) Авторы изобретения
Б. В. Суворов, В. С. Кудинова и С. A. Айтжанова
Институт химических наук АН Казахской ССР (71} Заявитель (5-".".) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОЙ
КИСЛОТЫ пиэата.
Предпагается усовершенствованный способпопучения тримеппитовойкиспоты, являющейся ценным мономером дпя синтеза термостойких и хймически устойчивых попимерных материапов. 5
Известен способ получения тримеппитовой киспоты и ее производных путем сопряженного окисления три-и тетраалкнпбенэопов и нх производных смесью водяного пара, воздуха и аммиака в присутствии катапиэаторов из окиспов метаппов переменной валентности с поспедующим гидропизом образующихся продуктов реакции растворами едких щепо» чей(1) и (2).
Известен также способ понучения арома- 5 тических карбоновых кислот, например тримеппитовой кислоты гидропиэом ароматического нитрипа, например 4-цианфтапимида (3).
По этому способу ароматические карбоновые киспоты попучают гидропизом нитрипа в три gp стадии: контактирование нитрипа с водой в присутствии катапиэатора, например гидроокиси ипи карбоната шепочного ипи щепочноэемепьиого метаппа ипи их сопи с ароматическойщ карбоновой киспотой ипи с аммонийной сопью ароматической карбоновой киспоты, при
150-315 С;, удапение аммиака из гндропизата с помощью водяного пара охлаждение свободного от аммиака гидреОднако атот способ многостадиен, необходимо применять гидропиз щепочными метаппами, что загрязняет процесс на стадии выденениа киспот. Кроме того, данный спо соб не подходит дпя понучення трикарбо новых киспот с,карбоксипьными группами, находящимися в орто- пополнении, из нитри пов, поскопьку ион аммония, присутствукоший в реакционной смеси, в присутствии гидроокисей щепочных метаппов препятсз
eyer образованию карбоксипьных групп. В атом случае необходимо удапять иэ реакционной эоны аммиак, образующийся в процеосе гидропиэа.
Цепь изобретения — упрощение процесса, увепичение выхода и чистоты цепевого про» дукта.
573475
Я
С вЂ” МЫ
МЕ, ОН.
Н О
СЕомн 600Н
С093н >41 с6Ок ф
COOK ееохн<
Поставленная цепь достигается тем, что
4-цианф» алимнд. подвергают гидролизу водой в присутствии аммиака квк катализатора лри 200-250 С с последующим подкислением продукта гидролиза и выделением цене- вого продукта.
Для этого в автоклав помещают 4-циан фтвлимид, аммиак и воду в широком assïàзоне молярных соотношений «омпонентов.
1В
Предпочтительным оказалось соотаопюице
4-циаыфталнмид:аммиак:вода, pasaoe 1: 50:
:750.
Предлагаемый способ "обладает следующим„, преимуществами: получаемые кислоты имеют высокую чис тогу и получаются с высоким выходом 30 (90-98%), процесс может быть осуществлен в типо вой промышленной аппаратуре, не требует применения дефицитных реагентов.
Пример 1. В автоклав загружают
2 г 4-цианфгалимида, 33,6 мл 30%-ного раствора аммиака и 150 мл воды. Загруженный автоклав помещают в элекгропечь, нагретую до 200еС н ведут процесс в течение 6 час. о
Полученный гидр олизвт подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН
1, упариваюг под вакуумом примерно до половины объема и охлаждают до 1 С. В о результате выпадает тримелнитовая кислота
Ее отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают.
Всего выделяют 1,95 г тримеллиговой кислоты, что составляет 80% ог теоретически возможного в расчете на исходный 4ци я нф т & л и мид.
По данным хромагографнческого анализе
4-цианфгалимид на 90-94% превращается
55 в грнмеллиговую кислоту.
Найдено, : С 51,40, 51,27; Н 2,52, 2,58. е 6
С-„Н O ц дено % C 51 43
2 86. 60
Автоклав с исходными продуктами помещают в электропечь, нагретую до 200250 С и выдерживают при заданной темпернтуре в течение 1-6 час. В результате реак ции получают водный раствор аммонийной сопи тримепиитовой кислоты.
Для поиучения трименлитовой кислоты после окончания гидролиэа реакционную смесь подкисняют, концентрируют под вакуумом и охлаждают до 1 С. Вычавшую в осадок тримениитовую кислоту отфильтровывают, промывают холоцной водоем и высушивают.
Вычислено,%: М 51,43, Н 2,86.
Эквивалент нейтрализации полученной кислоты 70,088, т. пл, 234-235 C.
Пример 2. 8 автоклав загружают
1,5 r 4-цианфталимндв, 2,5 мл Энного раствора аммиака и 112,5 мл воды. Автоклав помещают в эиектропечь, нагретую до 250 С.
После 1 час нагревания анализ и выдепение трименнитовой кислоты проводят аналогично примеру 1.
Степень гндролиэа 4-цианфгвлнмида до трнмеллитовой кислоты, по данным хромато графического анализа, составляет 95% от теоретически возможного в расчета на исходный 4-цианфтвлимид.,Формула изобретения
Способ получения тримеллитовой кислоты гидролнэом 4-цнанфгалимида водой в присутствии основного катализатора прн 200250 С с выделением целевого продукта, е о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с делью упрощения процессе, повышения чистоты и выхода целевого продукта, гидролнз ведут в присутствии аммиака в качестве катализа гора с последующим подкнсценнем лродукга гндролиза.
Источники информации, приливе во внимание при экспертизе.
1. Авторское свидетепьство М 282310, д ,кп...С О 7 С 63-32, 19В8.
Составитепь Ю. Лапицкий
Редактор О. Куэнецова Техред Н. Бабурка Корректор Е, Падп
Закаэ 3706/19 Тираж 553 Подписи ое
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий
11303S, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/S
СМР
Фипнал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
2. Суворов Б. В., Кудинова В. С., Айтжанова С. А., "Гидропиэ 4-цианфтапимии водным раствором едкого ветра," Журнап нрикпадной химии, МЧ 1, вып. 8, 1975, с. 1819.
3. Патент Вепикобритании % 1260755, кл. С 2 С, 1973.