Способ получения хлопковой целлюлозы

Способ получения хлопковой целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Сов|текин

Соцмалмстмчесеа республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СЬИДЮТВПЬСТЬУ

О)) 573524 (61) Дополнительное к авт. свид-ву N(22) Заявлено 17.10 75 (21) 2181618/12 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(43) Опубликовано 25.09.77 Áþëëeòåíü № 35 (4$) Дата опубликования описания 18.10.77 (51) М. Кл.

13 21 С 5/00

Геоудерстеенньй кенетет

Совете йнннотрее Ссср ео денем нзоеретеннй н етнрытнй (53) УДК 661.728..312 (088. 8) Т. М. Миркамилов, А. Т. Джалилов, Э. Тураев

H к. к А Аскаров (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ БЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к получению высококачественной активности хлопковой целлюлозы дпя ацетипнрования и может быть использовано дпя улучшения качества основных видов ее продукции: целлюлозы для хи6 мической переработки 1вискоза,, ацетилцеллюлоза, ннтропеплюлоза, т.е. в промышленности искусственных волокон и пластических масс) .

Беллюпоэа, предназначенная для химичес- 1 кой переработки на простые и сложные эфиры, должна обладать высокими качественныt ми показателями, высокой чистотой, определенной степенью полимериэации, высоким содержанием ос -целлюлозы, Хлопковая пелпю;5 лоза по своим свойствам очень инертна, поэтому необходимо, повысить ее реакпионную способность.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы, в котором шелочение ведут в йа присутствии актнвируюшего агента - ионоэтаноламина (l j. Однако такой способ является довольно продолжительным по времени и не обеспечивает высоких показателей хлопковой целлюлозы. 25

Кроме того, известен способ получения хлопковой целлюлозы, заключающийся в том, что хлопкосодержашее сырье подвергают варке с раствором щелочи в присутствии молекулярного кислорода под давлением от о

2 до 20 атм при 95-140 С, продолжительностью от 1 до 3 ч. с последующей добелкоЮт например, путем обработки двуокисью хлора при расходе активного хлора 0,15-0,4 % от веса волокна при 60 С (2 .

Бель изобретения - повышение качества целлюлозы.

Это достигается тем, что в способе получения хлопковой пеплюлоэы путем кислородно-щелочной варки исходного хлопкового целлюлозно-содержащего сырья при 95о

140 С под давлением 2-20 атм в течение

1-3 ч. с последующими стадиями отбелки двуокисью хлора и кисловки, кислороднощелочную варку ведут в присутствии димвтятт, е формами да. Причем кислородно-щелочную варку ведут с добавкой поверхностно-активМ ных веществ.

П р я м е р 1. Хлопковый пинт варят в автоклаве с электрическим обогревом, 573524 снабженным мешалкой, в течение 2,5 ч. при 1 3 - С в присутствии киспородя под давлением 10 ятм, В качестве вярачной жидкости испопьзу1от2%-ны11 раствор едко-» натра с добавкой О, 5 лозы поверхностно-.-активного вещес 1-ва ОП=7.

Концентрация Месс51 в опыте составляет 7%.

Полученную целлюлозу отбеп11вжот при

60 С двуокись1о хпаря, Расход яктнвно1.о

ХЛОРа 0,3о/о OT ВЕСа ЦЭПП1ОПОЗЫ. КОНЦЕНТРЯ-- 10 ция массы B процессе атбюпкн 5 го Bpogo=.- жительйость атбепки 1,0 ч.

После этого полученную цепп1опозу подверга1от кнслов«е Во следующему режиму: концентрация массы 5%.„. «онцентряцпя сер- 1й

Най КНСПОТЫ 5,о QT ВЕСЯ СУХОЙ ЦЕППЮПОЗЫ, о температура 20 С. 11родопжитепь11ость Ор 5 1, ю

После каждой операп1п1 цепп1опозу промывают горячей и холодной водс11, 1.. 1елл1олоза получаемая Во изпо1«анной технологической сКОМе имеет спеду1ащие качествен1ке показатели". содерх1яние б целлюлозы 99,3%, зодер;«якие золы 0,061%, содержание железа 24 мг/кг. япьдегидных групп 0,062, вязкость 1 о=дога мед» о=ям- 95 миачного раствора 142 спз средняя сте= пень попимеризяции 4- « е белизна 9 2 /о

Полученную цо та«о:.-:; способу целп1о11озу ацетипируют па методу Мапь :.;Я (Д,К11 ;, (, Д

2nd FngChem 49.763.3 95 ) Время яцетг= ЗО пирования 1 ч.

ПадуЧЕ1ШЫЙ ИЗ ааразца цЕПЛЮПОЗЫ Три аль татный сироп характеризуется следующикмн

Ъ качественными показателями:

Прозрачность, мм 190 Й ng TpypMoc 200

Вязкость, va 320

П „..., ствя (ПК) 6 4

П р и M е р 2. Хпопковы11 пинт варят в теох же условиях по примеру 1, но при 40

1 10 С с введением B процесс кислородно щелочной варки активиру1ощего, агента диметилфармамида ь количестве 1 мапь/гп1о= казной единицы, Полученная цбпл1олоза ° пос ле отбелки и ю11сповкц имеет белизну 89%, Ф содержание ос ® целлюлозы 99,2%, степень попимеризации 2052, зольность 0,066%., апьдегидных груни 0,060%, железа 29 мг/кг. вязкость 1%-ного медно-аммиачного .раствора

162 сп3.

1.1апее целлюлозу ацетилируют ло примеру и определяют показатели качеств триацетятного сиропа. Триацетатный сироп характеризуется следующими качественными показателями:

Прозрачность, мм 188 з

Фильтруемость, см 210

Вязкость, пз 315

ПК 6,6

Пример 3. Варку хлопкового пинта осуществляют по примеру 2, но при давлео нии кислорода 5 атм, 140 С, продолжительность варки 3,0 ч.

После отбелки и кисловки получают целлюлозу с белизной 91%, степенью полимеризации 1 86 3, содержанием ос -целлюлозы

99,3 %, зольностью 0,061 %, содержанием железа 26 мг/кг, вязкостью 1%-ного медно-аммиач.ного раствора 156 спз. .Трияцетятный сироп, полученный из целлюлозы, имеет следующие показатели

Прозрачность; мм 194 з

Фильтруемость, см 225

Вязкость, пз 310

ПК 6,9

Пример 4. О11ыт проводят по примеру 2, но при 140 С, продолжительностью

2,0 часа. Uenmonoae после кислородно-щелочной варки, отбелки двуокисью хлора в кисновки имеет следующие качественные пои казатели: содержание s4 -целлюлозы 99,5%, содержание золы 0,058%, содержание железа 20 мг/кг, альдегидных групп 0,052%, вязкость 1% "-ного медно-аммиачного раст-вора 125 спз, средняя степень полимеризации 1250, белизна, 92 %.

Качественные показатели триацетатньи сиропов, полученных после ацетилирования по методу Мальма приведены в табл. 1.

573524

Таблица 1

190 200 320 6,4

0,6

Кислородно-щелочная варка

200 265 310

220 320 270

8,2

8,6

0,76

9,1

2 35 337 260

1,0

8,3

205 305 27 5

1,5

46

246

7,6

Таблица 2

Прозрачность, мм

235

310

260

246

7,6

Прозрачность триаиетатного сиропа по известному способу приведена в %.

25 ,Оля сравнения проводят серии опытов по примеру 4, но с различным количеством добавки диметипформамида: 0,5 0,75

1,5 моль/ гпюкоэной единицы.

Об эффективности предлагаемого способа 30 можно судить, сравнивая полученные результаты с результатами, приведенжми по и:. вестному способу с использованием активирующего агенты «моноетапноламина, l3ns щелочения используют 2%-iatN раствор едк 85 го патра»

Филь труемость,см

Вязкость, пэ

Показатель качества

Триацетатный сироп, полученный as такой целлюлозы, имеет следующие покаэатеПроэрачность, %

Фильтруемость, см

Вязкость, пэ .

ПК

В табл.2 для сравнения приведены качественже показатели триацетатных сиропов, получают|к по примеру 4 и по извесь ному способу.

573524

Составитель A. Моносов

Редактор А. Морозова Техрвц A. Демьянова Корректор M. Демчик

Заказ 3723/22 Тираж 496 Подписное

UHHHIlH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам.,изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Из данных таблицы 2 видно, что введение. в лроцесс кислородно-щелочной варки диме тилформамида намного повышает реакционную способность получаемой целлюлозы по сравнению с известным, 5

Таким образом, использование диметилформамида, в качестве активатор в процессе получения целлюлозы кислородно-шелочBblM способом ВВрКН хлопкового целлюлоэе содержашего сырья приводит к повышению качественных показателей и реакционной способности получаемой целлюлозы, снижает расход ацетилируюших реагентов и сокращает время ацетнлироваиня, а также упроща " технологическую схему.

Формула изобретения

1. Способ получения хлопковой целлюлозы путем. кнслвродно-".шелОчной варки исхОднОГО я) в хлопкового целлюлоэосодержашего сырья о при 95-140 С под давлением 2-20 атм в течение 1-3 ч. с последующими стадиями отбелки двуокисью хлора и кисловки, о тл и ч а ю ш и и c a тем, что, с целью цовышення качества целлюлозы, кислородношелочную варку ведут в присутствии диметилформамида.

2. Способ по л. 1,о т л я ч а ю ш и и с я тем, что кислородно-щелочную варку ведут с добавкой )поверхностно-активных вешес тв.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

М 423902, М.. В 21 С 5/ОО, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

М 2 16434е М. кл. 8 2 1 С 5/001 1 967.