Способ получения производных -изонитрозоацетофенона

Способ получения производных -изонитрозоацетофенона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

: н P, ОП ИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 574144

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 14.05.75 (21) 1975853/30 — 15

2132094/23 — 04 (23) Приоритет 18.12.73(32) 27.12.72 (51) М. Кл. С07С81/06.Гасударственный номитет

Соавто Министров СССР но делам изооретений и открытий (83) Франция (31) 7246323. (43) Опубликовано 25.09.77 Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания04.08.77 (53) УДК 547А47.3.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Жак Перронне и Пьер Жиро (Франция) Иностранная фир ма

"Руссель 10клаф" (Франция) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ с - ИЗОНИТРОЗОАЦЕТОФЕНОНА

Изобретение относится к способам получения производных са — изонитрозоацетофенона общей формулы

R С вЂ” С=К 0Н

II 1

0 ВГ где R — водород, метил или гидроксил, которые обладают биоцидными свойствами, в частности антимикробными, они могут быть использован.я 10 для борьбы против микробов, особенно против бактерий, находящихся в различных водных или неводных средах.

Известен способ получения ы - бром - ы- изонитрозоацетофенона, который заключается в 15 том, что нитроацетофенон обрабатывают бромидом алюминия и ацетилбромидом (1) .

Однако для использования очень гигроскопичного, вредного для здоровья и взрывоопасного в присутствии воды бромида алюминия необходимо 20 создавать дорогостоящие установки, не гарангирующие необходимой безопасности.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса получения производных со- изонитрозоацетофенона. 25

Поставленная цель дестигается тем, что со-хлор- со-изонитрозоацетофенон общей формулы

В С-C--М-0Н

II I

0 4i где и имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с бромидом щелочного металла, например с бромистым натрием, и бромистым водородом в присутствии органического растворителя, например алифатического спирта.

Использование в процессе получения производных 03- нитрозоацетофенона удобных в обращении исходных реагентов позволяет упростить технологический процесс и дает возможность применять менее дорогостоящие установки.

П р им е р 1. с. Бром- м изонитрозоацетофенон.

В 200 см этанола растворяют 51 г газообразного бромистого водорода, вводят 20г со- хлор - со-изонитрозоацетофенона и 20 г бромида натрия, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 17 час, удаляют нерастворимое .вещество фильтрацией, концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют

574144

Составитель В. Потоцкий

Техред И. Асталош

Корректор А. Гриценко

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2408/45

Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и откр ьгп й

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 з тетрагндрофуран, обрабатывают активированным углем, перемешивают, фильтруют, концентрируют досуха, перегоняя под уменьшенным давлением, прибавляют хлористый метилен, охлаждают, обделяют отсасыванием образовавшийся осадок, промывают его, сушат и получают 15,5г ы бром- с

-нзонитрозоацетофенона, тпл. 137 С.

Пример 2. со- Бром - со-изонитрозо-4. гидроксиацетофенон.

В 120 см этанольного раствора газообразного бромистого водорода (17 r для.100 сма) прибавляют 10 г с хлор - со изонитрозо - 4- гидроксиацетофенона, 10 r бромнда натрия, смесь перемешивают в течение Збчас в закрытом сосуде, удаляют нерастворимое вещество фильтрацией, доводят температуру реакционной массы до 10 С, пропуская газообразный бромнстый водород в раствор в течение 1 час, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют тетрагидрофуран, обрабатывают актнвнрованным углем, перемешивают, фильтруют, концентрируют досуха, прибавляют хлористый метилен, охлаждают до 0 С, выделяют отсасыванием образовавшийся осадок, сушат его и получают 7 г со- бром - м изонитрозо-4 - гидроксивпетофенона, т.пл. 190 С.

Формула изобретения

Способ получения производных со-изонитрозоацетофенона общей формулы E г С-C=_#_ОН

1) ,. и фу. где  — водород, метил или гидроксил, р от личаю1цийся тем, что, с цельюупрощения технологии процесса, о хлор - м изонитрозоацетофенон общей формулы; у (ЕМ ОН

П 3. о И где Я имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с .бромидом щелочного металла, например бр омистым натрием и бромистым водооп родом, в присутствии органического растворителя, . например алифатического спирта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1. 0ornow А. and Sassenberg W, Ann., 594, 185, о1 1955.