Способ выделения мочевины из фенольного раствора

Способ выделения мочевины из фенольного раствора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

®оий ОfQ3uäр, о-тгх и, Roc ноте п 1 -д

ОПИСАНИЕ изоычти н ия

Союз Советских

Социалистических

Республик

574347

К ПАТ1 .НТУ

{61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 20.11,72 (21) 1852693/23-4 г (51) М. Кл. С07С 126/08. С07С 37/44

С07С 37/46

{23) Приоритет — (32) Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао донам иэооретений и открытий (31) (33) (43) Опубликовано 25.09.77. Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания ?5.08.77 (53) УДК 661,717.5 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Хидеаки Суда, Ивао Дондэане и Хироказу Хосака (Япония) Иностранная фирма

"Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед" (Япония) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОЧЕВИНЫ ИЗ ФЕНОЛЬНОГО РАСТВОРА

Изобретение относится к способу вьщеления мочевивы из фенольного раствора, образующегося, например, при разделении изомеров крезола.

Известен способ вьщеления мочевины иэ ев фенольного раствора, образующегося при разделении м- и п-креэола, водной экстракцией.

Однако известный способ недостаточно эффективен, так как вьщеление мочевины иэ водного экстракта требует спепиальных методов обработки, таких как выпаривание и кристаллизация, кроме того м-крезол относительно растворим в воде, так что имеют место необоснованные потери м-крезола.

С целью повышения эффективности процесса по предлагаемому способу к фенольному раствору мочевины добавляют органический растворитель, выбранньй из группы, состоящей из алифатических амидов, эфиров, сероуглерода и диметилсульфоксида, и выпавшие при этом кристаллы мочевины отделяют от полученной смеси.

Количество добавляемого органического растворителя, как правило, составляет 0,3-3,0 от веса фенольного раствора мочевины.

Добавление органического растворителя осуществляют при температуре от -5 до+40 С.

Термин "фенольный растворитепь" означает фенол и его смесь с любым другим органическим растворителем, Примерами фенола являются феI нол, о-,м- и п-крезол, резорцинол, гидрохинон, кси5 ленол и др. Примерами других органических растворителей являются беизол, топуол, ксилол и др..

Органическими растворителями являются алифатический амид, эфир, сероуглерод или диметилсульфоксид. Алифатическими амидами являются

l0 N,N-диметилформамнд, И,N-диметилацетамип, гексаметилфосфортриамид, пирролидоны; эфирами— диметиловый, диэтиловый, дипропиловый н диизопропиловый эфир, диоксантетрагидрофуран.

После добавления укаэанных растворителей к

15 фенольному раствору мочевины выделение кристаллов мочевины завершается, как правило, за период от 10 мин до 5 час, обычно за 30 мин.

В течение этого времени смесь можно перемешивать.

20 По предлагаемому способу выделяют м-креэол иэ его смеси с любым другим креэолом.

Этот способ включает обработку смеси м-крезола с любым другим крезолом мочевиной в присутствии растворителя, например толуола, бенэола ири низкой температуре с образовываем адцукта

574147 чевины. Кроме того, м-крезол относительно рапаорим а воде, так что имеют место потери м-крезола

Особый органический растворитель (например, диэтиловый эфир) добавляется к экстракту вместо обработки водой, так чтобы отделялась мочевина, растворенная в нем, Выделенную мочевину отбирают из полученной смеси известными приемами, такими как центрифугирование или фильтрация под давлением.

Пример ы 1 — 6. К 1000 r раствора толуола, содержащего 400 г крезолов, в которых растворены 25 или 50 г мочевины, добавляют при перемешивании тетрагидрофуран. После добавления раствор мутнеет и начинают выпадать кристаллы мочевины, IIocJIe завершения KpacTRJIJIH3RlgiH полученную смесь фильтруют для отбора кристаллов. Температура реакции 5 С.

Результаты опыта приведены в табл, 1. м-крезола и мочевины, отделение аддукта, разложение его при повышенной темпера уре на м-крезол и мочевину и выделение м- крезола

На окончательной стадии такого процесса смесь

as м-крезола и мочевины обрабатывают походящим органическим растворителем (например, толуолом) для выделения м-крезола. Затем экстракт подвергают, фракционированной перегонке для удаления органического растворителя и отделения м-креэола. При такой фракционированной перегонке мочевина, объединенная в экстракте, разлагается под воздействием тепла, загрязняя тем самым извлекаемый м-креэол. Для устранения таких затруднений экстракт часто промывают водой, чтобы удалить загрязненную мочевину.

Однако мочевина значительно растворима в м-крезоле и потребуется большое количество воды, чтобы добиться удовлетворительного удаления моТаблица 1

1000

45,3

46,4

47.,7

47,9

23,0

23,7

90,6

92,8

95,4

95,8

91,8

94,6 мид (ДМР) при перемешивании при 0 С. Выкристаллизовавшуюся мочевину собирают путем фильтрации.

Результаты опыта приведены в табл. 2.

Пример ы 7 — 16. К 1000 r раствора бензола, содержащего 200 rфенола,,в котором растворены

30г мочевины, добавляют N N - диметилформаТа блица 2

Приме р 17. К 1000г крезолов, в которых растворены 70 г мочевины, добавляют 1700 г изопропилового эфира, и полученную смесь перемешивают в течение часа при охлаждении до 8" С.

Осажденные кристаллы собирают путем фильтрации

60 и получают 74r необработанной сырой мочевнны.

8

ll

12

13

14

120

1500

24;5

27,8

28,2

28,2

284

26,5

27,9

28,5

28,7

28,8

81,7

92,7

94,0

94,0

94,7

88,3

93,0

95,0

95,7

96,0

574147. Составитель Б. Скворцов

Техред И. Асталош

Редактор Н. Джарагеттн

Корректор С. Юекмар заказ 2409/46

Тираж 553 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, М(— 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изопропнловый эфир удаляют из фильтрата путем перегонки и получают крезолы с содержанием мочевины менее 2000 ррм.

Формула,и зо брет ения

1. Способ выделения мочевины из фенольного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, к вышеуказанному раствору добавляют органический растворитель. выбранный из группы, состоящей иэ алифатических амидов, эфиров, сероуглерода и диметилсульфоксида, и выпавшие при этом кристаллы. мочевины отделяют от полученной смеси.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что органический растворитель добавляют в количестве

6,3 — 3,0 от веса фенольного раствора мочевины.

3. Способ поп. 1, отличающий с я тем,что добавление органического растворителя осущест1о вляют при температуре от -5до +40 С.