Спектрометр ионного рассеяния

Спектрометр ионного рассеяния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ (61);.дополнительный к патенту (22) Заявлено 19.09.75 (21) 2172007!25 (23) Приоритет — (32) 20.09.74 (51) И. Кл F01(÷ 23(203

Н 01,1 37/(Х1

Н 01 J 39/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иаооретений и открытий (31) 507713 (33) CIII А (43) Опубликовано 25.09.77. Бюллетень ¹ 35 (45) Дата опубликования описания 05,08.77 (53) УДК 543.51 (088.81

Иностранцы

Роберт Леон Эриксон н Дзвид Филип Смит (США) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Миннесота Майнинг энд Мануфакчурннг Компани" (СШ А) (71) Заявитель (54) СПЕКТРОМЕГР ИОННОГО Р .ССЕЯНИЯ

Изобретение относится к области ионной спектроскопии и предназначено для анализа поверхности твердых материалов.

Известен способ анализа поверхностей твердых материалов с помощью рассеяния ионов, имеющих энергию менее 3 кэв, заключающийся в том, что пучок ионов с известными массой, величиной заряда и кинематической энергией направляют на поверхность исследуемого образца и регистрируют рассе тнные ионы под определенным углом по отношению к направлению первичного пучка и имеющие заданную потерю энергии, При этом в энергетическом распределении рассеянных ионов появляются пики, положение которых зависит от состава исследуемой поверхности или,более точно, от отношения масс рассеиваембго иона и рассеивающего атома (1).

Устройство дгч спектроскопии ионного рассеяния в общем случае содержит источник ионов, средства для направлвния первичного ионного пучка иа образец, анализатор и детектор рассеянных ионов, источник питания и индикаторное устройство (21.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является спектрометр ионного рассеяния, содержащий источник первичных ионов, анализатор и детектор рассеянных ионов, имеющих заданную потерю энергии, индикаторное устройство, источник питания, оперативно связанный с указанными элементами, средства для вьщеления н направления на образеционов, имеющих определенную массу, величину заряда и кинетическую энергин1, с(с(ь ства для сканирования пучка по IloBppxHoclM образца, держатель образца (3)

Этот спектрометр содержит ионный источник, работающий на электронной бомбардировке оста10 точных газов, находящихся в пределах зоны ионизации внчтои источника. Анализатор рассеяных ионов представляет собой электростатический анаЛизатор, содержащий две электродные пластины, »а входе и выходе которых установлены щелевые

1в диафрагмы. Конструкция источника и анализатора обеспечивает высокое разрешение прибора при заданном уровне выходного сигнала.

Получаемые спектры рассеяния низкоэн:ргети. ческих ионов содержат обычно один или несколько

20 пиков, соответствующих одному нли нескольким элементам на поверхности образца. Однако в нект тор ых случаях возникают спектры с колебательной структурой, появление которой может быть объяснено резонансным электронным обычном, возника2б ющим во время соударения первичного иона с

574172 атомом анализируемого образца. Такой спектр может быть использован для получения информации о процессах обмена и об электронных состояниях атомов исследуемого материала. Кроме того, эти спектры полезны для разрешения смежных элементов периодической таблицы.

Недостатком известных устройств спектроскопии ионного рассеяния является отсутствие воз можности получить спектры, показьгвагацгие процессы электронного обмена, Цель изобретения — упрощение технологии получения спектров, показывающих процессы электронного обмена. Достигается это тем, что спектрометр ионного рассеяния содержит средства для изменения кинетической энергии пучка первичных ионов в заданном временном диапазоне и заданном интервале кинетических энергий, средства для синхронизации процессов изменения энергии, анализа рассеянных ионов и индикации, оператггвно связагпгьге, например, через источник питания, с источником первичйых ионов, анализатором и индикаторным устройством.

Кроме того, источник питания содержит генератор развертки для управляемого периодического изменения напряжения, а средства для синхронизации содержат подклгочешгые к анализатору устройства для регистрации напряжещгя, при котором ионам, рессеящгым атомами данной атомной массы, соответствует максимальный сигнал, идля подачи сигнаЛа смещения на анализатор.

Кроме того, спектрометр содержит средства для многократного изменения кинетической энергии пучка первичных ионов в любом диапазоне энергий, а также средства для усреднения сигнала, полученного при многократных изменениях кинетической энергии пучка первичных ионсв; средства для усреднения сигнала содержат пифровую много. канальную пересчетную схему, синхронизированную с генератором развертки и.подключенную к анализатору. Помимо этого спектрометр содержит средства для получения производной сигнала, которые включают схему для многократной модуляции поверхностного потенциала образца и частотно и фазочувствительное устройство для регистрации результирующих многократных изменений сигнала.

На фиг. 1 показана блок-схема предлагаемого

1б спектрометра ионного рассеяния; на фиг. 2 — комбинация блок-схем и принципиальных схем; иа фиг. 3 и 4 — типичные спектры выхода рассеянных ионов. (Не, как функции их кинетической энергии для N

Рв и Bi соответетвенно); на фиг. 5 — спектры выхода иойов Не, рассеянных на элементарном 1и и индии, находящемся в соединении 1пАя; на фиг. 6 спектры выхода ионов Ne, расс янньФс на Рв; на

f фиг.7 и 8 — спектры выхода ионов йе и Аг,ðåñ- М

+.. + сеянных ва In соответственно.

Предлагаемый спектромстр ссгце бежит вакуум гтую камеру 1, внутри которой установлены источник 2 ионов, средства 3 для направления пучка ионов ив образвц4, держатель образца (ие пока- 60

4 зан), анализатор и детектор рассеящгых ионов 5.

Источник ионов 2 питает я от источника 6 переменного напряжения, который соединен со средствами синхронизации 7, оперативно связанными с анализатором и детектором рассеянных ионов 5 и индикаторным устройством 8. Элементы 6, 7, 8 расположены вне вакуумной камеры 1.

Чтобы управлять составом получаемого ионного пучка во время работы устройства, камера 1 вакуумируется до давления менее -10-а торр с помощью вакуумного насоса и расположенного внутри камеры геттера {не показаны). Накачка ггнертного газа в источник ионов осуществляется прерывисто. Парциальное давление нужного газа в камере устанавливается с помощью соответствующих клапанов (Не показаны) на уровне порядка55. 10 тарр и измеряется, например, с помощью ионизационных манометров. В качестве инертного газа обычно используют гелий, аргон и неон. Предусмотрены электрические вводы (не показаны) для обеспечения соединения ьажду элемейтами, находящимися внутри и снаружи камеры.

Внутри камеры расположен держатель так, чтобы поверхность исследуемого образца 4 находилась на пути первичного ионного пучка. Выходящий из источника ионов 2 пучок проходит по крайней мере через две пары отклоняющих пластин 9, заряжаемых источником питания 10, который управляется вручную или с помощью программного устройства.

Это обеспечивает возможность сканирования ионного пучка по поверхности образца 4, Анализатор и детектор рассеянных ионов 5 содержит обычный 127. -ный электростатический анализатор 11 и ионный детектор 12. Электростатический анализатор 11 содержит входную и выходную диафрагмы 13 и 14, соответственно, с длинными и узкими щелями, и две электростатические пластины 15, Диафрагмы 13 и 14 заземлены, хотя в некоторых случаях может оказаться; желательным подать на каждую диафрагму смещение одинакового или различного потенциала относительно земли.

Входная диафрагма 13 расположена на расстоянии порядка 1 см от анализируемой поверхности. Держатель образца и анализатор 11 выполнены таким образом, чтобы сохранить постоянным угол рассеяния независимо от того, на какую часть поверхности мишени падает первичный пучок.

Пластины 15 анализатора заряжаются выходным сигналом с устройства синхронизации 7, кото рое прикладывает потенциал к пластинам 15 таким образом, чтобы направить ионы, обладающие заданной массой и энергией, через щели входнои и выходной диафрагм анализатора 11 в ионный детектор 12, в котором поступаютцие ионы генерируют электроны, собираемые коллектором 16, преобразующим ток электронов в электронный сипил, принимаемый схемой 17 обработки сигнаги. Снпил со схемы17 затем можт быть воспроизведен на индикаторном устройстве 8 любого известного типа. Используемый ионный детектор 12 содержит

574 П

16

55 камеру 18 и непрерывный канальный электронный умножитель 19, запитываемый от высоковольтного источника 20.

Источник 6 переменного напряжения предпочтительно содержит программируемый источник 21 высокого напряжения, выходной сигнал которога может управляться путем изменения сопропвления на его входных клеммах, переменное сопротивление 22, соединенное с двигателем 23 постоянного тока, управляемого источником питания 24. Скорость изменения сопротивления переменного сопротивления 22, а следовательно,и напряжения, прикладываемого к источнику ионов 2, может меняться, например, для того, чтобы обеспечить однократную или многократную развертку ионов в диапазоне заданных энергий.

Напряжение источника питания 21 прикладывается также к устройству синхронизации 7, содержащему делитель напряжения с потенциометром 25, который устанавливает определенную долю напряже ния, поданного на источник ионов 2,и подает указанную далю на пластины15 анализатора 11. В результате этого, в любой данный момент времени, независимо от того, какое напряжение прикладывается к источнику ионов 2, через анализатор 11 к детектору 12 будут проходить только ионы, рассеянные на атомах образца, имеющих определенную массу. Устройство синхронизации 7 содержит также другой делитель напряжения 26 для получения напряжения,. пропорционального напряжению на пластинах анализатора и подаваемого на индикаторное устройство 8.

Схема 17 обработки электронного сигнала содержит предусилитель 27, импульсный усилитель 28, интегральный дискриминатор 29, интенсиметр 30 и фазочувствительный синхронизируюгции усилитель 31. Сигнал с коллектора электронов 16, пропорциональный числу попадающих в детектор в единицу времени рассеянных ионов, усиливается предусилителем 27, затем усиливается и формируется в усилителе 28. Интегральный дискриминатор 29 подавляет паразитный шум в сигнале, и выходной сигнал подсчитывается в интенсимет. ре 30, который вырабатывает аналоговое выходное напряжение, соатветствуницее числу ионов, зар гистрированных детектором в единицу времени.

Чтобы улучшить указанное соответствие, в спектрометр введены средства получения производной сигнала, включающие низкочастотный генератор 32, включенный последовательно с образцом4 и устройством 33 для измерения тока. Генератор 32 модулирует потенциал образца 4 и изменяет таким образом кинетическую энергию первичных ионов.

Такая модуляция кинетической энергии может быть получена любыми другими способами, например, путем модуляции подаваемого на источник ионов напряжения литания. Сигнал с низкочастотного генератора 32 подается с па:.1ашью проводника 34 к синхранизируюшему усилителю 31 для того, чтобы выработать опорный сиги;и, соответствующий этой модуляции, Модуляция аналогового выходного напряжения детектируется.с помощью синхронизиру|ашего усилителя 31 в соответствии с опорным сигналом и, таким образом, вырабатывает сигнал, характеризующий производную исходного электронного сигнала.

Для случаев, когда такая обработка выходного сигнала нежелательна, предусмотрен пвухпозиционный пе;еключатель 35, предназначенный для отключения или блокировки генератора 32 от синхронизируюшего усилителя 31.

Сигнал с синхронизирующего усилителя 31 предпочтительно использовать для управления двухкоординатного устройства по осн У, а сигнал с устройства синхронизации 7 — для управления по оси Х. В результате может быть получен график зависимости числа отсчетов в единицу времени от кинетической энергии первичных ионов.

В варианте реализации, когда источник 6 переменного напряжения средства для многократной развертки напряжеши в заданном диапазоне, целесообразно ввести в схему 17 обработки электронного сигнала средства усреднения сигналов, сформированных во время паследоьательных разверток, чтобы полушть сигнал с улучшенным отношением сигнал/шум. Это средство усреднения представляет собой многоканальное цифровое пересчетное устройства, синхронизированное с устройством синхронизации 7 и соединенное с выходом интегрального, дискриминатора 29.

Графики числа отсчетов в зависимости ат кинетической энергии первичных ионов могут быть использованы для построения кривых выхода рассеянных ионов. которые не зависят от изменений тока первичных ионов и разрешающей способности анализатора, обусловленных изменениями энергии первичных ионов. В кахатый из ряда выбранных величин первичной энергии количество отсчетов в единицу времени полу иют из указанного графика и делят на ток первичных ионов, соответствующий величине кинетической энергии первичных ионов.

Полученная вели вина делится на величину кинетической энергии первичных ионов, чта в результате дает выход ионов для данной энергии. Этот последний процесс деления осушестьим, так как число проходящих через анализатор ионов пропорционально их энергии из характеристик разрешения данного анализатора. На фиг. 3-8 показаны такие корректираванные кривые выхода, которые показывают преимушества изобретения.

Формула изoápeòåíèÿ

1. Спектрометр ионного рассеяния, содержащий источник первичных ионов, анализатор и детектор рассеянных попав, имеющих заданную потерю энергии, индиката1 >, устройство. нстаник питания, связанный с указанными выше элементами, средст574172 ва для выделения и направления на образец ионов, имеющих определенную массу, величину заряда и кинетическую энергию, средства для сканирования пучка по поверхности образца, держатель образца, от лич а ющи йс я тем, что, сцелью упро. щения технолопш получе шя спектров, показывающих процессы электронного обмена, он дополнительно содержит средства для изменеши кинетической энергии пучка первичных ионов в заданном вре менном диапазоне и в задгпнном интервале кинетических энергий, средства для сш хронизации процессов изменения энерпш, анализа рассеянных ионов и индикации, связанные, например, через Hcro HBIK питания, с иста шиком перви п1ых ионов, ана.шэато. ром и индикаторным устройством.

2, Спектрометр по п. 1, от л ич а ющи и с я тем, что источнйк ш тания содержит генератор развертки для управляемого периодического изменения напряжения.

3. Спектрометр по rm. 1-2, о т лича ю щи йс я тем, чго средства для синхронизации содержат подключенные к алатшзатору устройства для регистрашп» напряжения, при котором ионам, рассеян.

ыпч атомами данной атомной массы, соответствует. максимальный сигнал, и для подачи сигнала смещения на анализатор.

4. Спектрометр по пл,1-3, отличающийся тем, что он содержит средства для многократного изменения кппетнческой энергии пучка первичных ионов в любом диапазоне энергий.

5. Спектрометр по v. 4, о тли ч а ю щи и с я тем, что он содержит средства для усреднения сигнала, полученного при многократных изменениях кинетической энергии пучка первичных ионов, 6. Спектрометр по и. 5, отличающийся тем, что средства для усреднения сигнала содержат цифровую многоканальную пересчетную схему, синхронизированную с генератором развертки и подключенную к анализатору.

7. Спектроме тр по пп. 2- 6, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что он содержит средства для получения производной сигнала.

8, Спектрометр по п. 7, отличающийся тем, что средства для получения проиэводнои сигнала включают схему для многократной модуляции поверхностного потенциала образца и частотно-и фазочувствительное. устройство для регистрации результирующих ьшогок ратных изменений сигнала.

Ю

ИстоФшки информации, принятые во внимание при экспе ртизе:

D. p, Snuth Апа1ую of Surface omposttion щ with how — Energy Back — Scattered fons" Surface

Science 25,N" 1, 1971, с.. 171-192.

2. Патент СИ1А tt 3480774, кл. 250-49.5, опубл.

1969.

3. Патент США М 3665182, кл. 250-49.5, опубл.

1972.

574 l72 о

Ъ з ,о Г

Ъ ч ь

0 g2 0Р 0,6 0,8 1,0 1 2 1,Ф, 1,6 1,8 2,0: з

Kueemvvecgae энергия пероичных ионоо (А е У) фигЗ

Ъ о

К

М

Я

Cs ь. Ъ ь н 0

О 0,2 О,Ф 06 0,8 10 12 И 18 1,6 2,0

1иие пическая инерция пероичнык ионоо /ке У)

Фиг. Ф

574)7.

О 0Z 04 06 П,Ю _#_ 1,Z 1, N 1,Е г,0,Лpv

Кинеп7ическая энергия пер5ичиын ионоа юг 5

О 0,5

Кине пи ческая

1,0 1 5 2,0 энврьия оербичиык иано6

Фиг. b

574 172

0,5

2 5 3.О

7,О

7,5

20 Г5 (1е У

Составитель К. Коноыов

Техр ед И, Асталош

Ко ректор А. КРаачейко

Thaw 1101 Подписное

ЦНИИПИ Госуд ривенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Mocxsa, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2420/47

Филиал ППП "Патент", г. Унгород, ул. Проектная, 4