Способ получения волокнистого угольного адсорбента
Патент 574226
Авторы
Способ получения волокнистого угольного адсорбента
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п11 574226
Союз Советских
Социалистических
Республик . + x., а (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 13.03.73 (21) 1894258 23-26 (51) М. Кл,"- В 011 1/22
С 01В 31/16 с присоединением заягкн №
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 30.09.77. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 26.09.77 (53) УДК 661.183.2 (088.8) (72) Авторы изобретения
И. Н. Ермоленко, А. А. Морозова и М. 3. Гаврилов
Институт общей и неорганической химии АН Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО
УГОЛЬНОГО АДСОРБЕНТА
Изобретение относится к технологии получения активных углей, преимущественно волокнистых, и может быть использовано в различных областях сорбционной техники.
Известны способы получения волокнистых угольных адсорбентов путем карбонизации целлюлозных волокон с последующим активнрованием. Получаемый при этом адсорбент обладает смешанной пористой структурой (1).
Известен способ получения волокнистых угольных адсорбентов обработкой целлюлозных волокон водными растворами солей металлов, например Zn, А1, Са, Mg, Fe с последующей карбонизацией и активированием (2). Целевой продукт, полученный по этому 15 способу, представляет собой гибкий угольный адсорбент с повышенными прочностными показателями,сильно развитой удельной поверхностью, достаточной высокой сорбционной емкостью по четыреххлористому углероду (свы- 20 ше 100 вес. %), низкой плотностью до
1 г/ MÇ
Однако известный способ не позволяет получать угольные адсорбенты с молекулярноситовыми свойствами. 25
Цель изобретения — придание адсорбенту молекулярно-ситовых свойств к молекулам с о эффективным диаметром 5 — 10 А, например к бензолу, четыреххлористому углероду. 30
Предлагаемый способ получения волокнистого адсорбента, состоит в окислении целлюлозного волокна, его обработке раствором соли поливалентного металла, карбонизацин прн 700 — 1200"C и активации.
Отличительными признаками способа является то, что исходные целлюлозные волокна предварительно подвергают окислению, а карбонизацию ведут при 700 †12 С.
Способ осуществляют следующим образом.
Целлюлозный волокнистый материал, например волокна, ткань, нетканый материал, жгут, тесьма и т. д., подвергают окислению окислами азота до содержания карбоксильных групп
5 — 15%. Проводят обработку 0,1н. и водным раствором солей металлов, например А1, La, Zn, К, Ng и других, образец промывают, сушат при 80 — 100 С. Затем загружают в камеру электропечи и осуществляют карбонизацию в инертной среде (азот или гелий) до температуры 700 — 1200 С, лучше 800 — 1000 С. После карбонизации волокнистый угольный материал активируют действием водяного пара или углекислого газа при 700 — 900 С до достижения степени обгара 25 — 50%.
Пример 1. Вискозные волокна (— 1 — 2 кг) окисляют окислами азота в стеклянном сосуде емкостью 20 л в течение 14 ч при комнатной температуре. Затем образец извлекают, тщательно промывают водой до рН 5 — 6, сушат
574226
Составитель А. Морозова
Texpeд Л. Глад,кова 1(орректор T. Добровольская
Редактор А, Соловьева
Подписное
Заказ 2137/9 Изд. Хв 798 Тираж 947
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрстсний и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 при 80 — 100 С и определяют кальцийацстатным методом содержания карбоксильных групп.
Полученные в данном примере окислснные вискозные волокна содержат 10,7 /о карбоксильных групп, Путем ионного обмена в полученную монокарбоксилцеллюлозу (МКЦ) вводят ионы Л1 +, обрабатывая MKLI 0,1 н. водным раствором хлористого алюминия в течение 10 ч. Алюминиевую соль МКЦ промывают.водой, сушат при 80 — 100 С и загружают в камеру электропечи, в которой осуществляют карбонизацию в среде азота со скоростью подъема температуры 1,5 С/мин до 1200 С с выдержкой при этой температуре 30 — 40 мин.
Затем кар бонизованные алюминийсодержащие угольные волокна активируют в этой же печи действием водяного пара при температуре 900 С до обгара 35,вес. %.
Получаемый при этом волокнистый угольный адсорбент проявляет молекулярно-ситовые свойства к адсорбируемым молекулам с о эффективным диаметром свыше 5 А, например бензолу и четыреххлористому углероду.
Пример 2. Монокарбоксилцеллюлозу, полученную по примеру 1, обрабатывают 0,1 н. водным раствором LaC13 в течение 12 ч, промывают, сушат при 80 — 100 С и карбонизуют по примеру 1, до температуры 1000 С. Затем карбонизованные волокна активируют водяным паром при температуре 700 С до обгара
25 /о. Полученный волокнистый угольный адсорбент проявляет молекулярно-ситовые свойства по отношению к адсорбируемым молекуо лам с эффективным диаметром свыше 6 А, например к четыреххлористому углероду и третичному бутилбензолу.
Пример 3. Углсродныс волокна, полученные по примеру. 1 и карбонизованные до температуры 700 С, подвергают активированию действием водяного пара прп температуре 800 С до обгара 50%.
Целевой продукт проявляет молекулярноситовыс свойства по отношению к адсорбирусмым молекулам с эффективным диаметром
Q свыше 8 Л, например к трстичному бутилбснзолу.
Высокоселектнвные молекулярно-ситовые свойства, болыпая скорость сорбции, улучшенные прочностные показатели и ряд других прсимуществ волокнистых угольных адсорбентов позволяют использовать их для разделения газов и паров, для очистки воздуха от вредных веществ и т. д.
Формула изобретения
Способ получения волокнистого угольного адсорбента путем обработки целлюлозного волокна раствором соли поливалентного металла с последующими карбонизацией и активацией полученного продукта, отл и ч а юшийся тем, что, с целью придания адсорбенту молекулярно-cHTQBbIx свойств к молекулам о с эффективным диаметром 5 — 10 Л, например к бензолу, четыреххлористому углероду, исходные целлюлозные волокна предварительно подвергают окислению, а карбонизацию ведут при 700 †12 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент CIIIA Хя 3053775, кл. 252 — 421, 1962.
2. Патент Великобритании K 1301101, кл, С IЛ, 08.04.1972.