Способ получения 3,4-дихлорнитробензола

Способ получения 3,4-дихлорнитробензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (! 1) 574437

Союз Советских

Социалистичесних

Респубпик

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.01.76 (21) 2310466/23-04 (51) М. Кл 2 С 07С 79/12

С 07С 25/08 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.77. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 05.10.77 (53) УДK, 547.539.2.07 (088.8) (72) А1вто,ры изобретения

А. М. Межерицкий, О. И. Пастухова, В. И. Баутин, E. М. Чернова, Н. А. 1т1якшина, 3. H. Зубарева, А. В. Фомичев, С. М. Юдин, В. В. Олейник, Р. Г. Касимов, A. И. Федотов, М. Ф. Семенов и В. И. Зеткин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получения 3,4-дихлорнитробензола, используемого в качестве промежуточного продукта в производстве гербицида 3,4-дихлорфенилдиметилмочевины.

Известе н способ получения 3,4-дихлорнитробензола хлорированием и-хлорнитробензола при 80 — 85"С в присутствии, катализатора хлорного железа в среде растворителя дихлорэтана jl), который предотвра- 1О щает возгонку и-хлорнитробензола, осаждение его в холодильниках и забивку. аппаратурыы.

Однако введение в процесс большого количества балластного продукта, не участвую- 15 щего непосредственно в процессе (растворителя дихлорэтана), требует проведения трех дополнительных стадии: сушки дихлорэтана, растворения и-хлорнитробензола в дихлорэтане, отгонки дихлорэтана из реакционной массы по окончании синтеза. Кроме того, дихлорэтан является высокотоксичным веществом.

Присутствие его заметно усиливает вредное действие и-хлорнитробензола и 3,4-дихлорнитробснзола на организм человека.

С целью усовершенствования технологического процесса предлагается способ, в котором реакционные газы после стадии хлорирования пропускают при 50 — 70 С через расплав 3,4-дихлорнитробензола, взятый в коли- 30 честве 10 — 20 вес. % в расчете на исходный и-хлорнитробензол.

Предпочтительно хлорирование вести при

80 — 90"С.

Пр и м е р 1. Б реактор диаметром 70 мм, высотой 200 мм, снабженный двумя рубашками для обогрева (веры ей и нижней части), т2релкой б2роотажного TIIIIB, p Bello."loæñííoÉ на высоте 120 мм от основания, барботером с пористой пластинкой, гильзами для термометров и обратным холодильником, загружают 200 г плавленного и-хлорHèòðобензола и 10 г катализатора хлорного железа. 112 т2релку помещают 20 г расплавленного чистого

3,4-дихлорнитробензола. Хлорирование ведут под слои и-хлорнигробензола при 90 С до содержания 3,4-дихлорнитрооензола в хлорированной массе 87 вес. "/о. 11одачу хлора поддерживают постояннои в ходе всего процесса. 3 носимый из реакционной массы и-хлорнитробензол бароотирует чсрсз нагретый до

50 С слой 3,4-дихлорнитрооензола и полностью поглощается. 11о окончании процесса смесь, полученную при поглощении и-хлорнитробензола, возвращают в синтез, а реакционную массу промывают водоп, нейтрализуют, еще раз промеявают водоп, водньш слой отстаивают. Саесь отделяют от воды, сушат и подвергают рсктификации, получая чистый

3,4-дихлорнитробензол, выход 96 — 97%.

574437

Формула изобретения

Составитель Н. Гозалова

Редактор В. Мирзаджанова Техред Л. Гладкова Корректор Е. Хмелева

Заказ 2216/6 Изд. № 801 Тираж 563 Подписнос

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, K-35, Рвушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сайуновз, 2

П р и м eip 2. В реактор аналогичный примеру 1, снабженный тарелкой барбота кного типа, расположенной на высоте 120 мм от основания, загружают 200 г плавленного пхлорнитробензола и 10 г катализатора хло рного железа. На тарелку помещают 20 г расплавленного чистого 3,4-дихлорHèòðобензола.

Хлорирование .ведут под слой и-хлорнитробензола при 90 С до содержания 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе

87,4 вес.%. Подачу хлора поддерживают постоянной в ходе всего процесса. Уносимый из реакционной массы и-хлорнитробензол барботирует через нагретый до 70 С слой 3,4-дихлорнитробензола и полностью поглощается.

По окончании процесса реакционную массу обрабатывают как в примере 1, а поглотительную массу, полученную на тарелке, возвращает в начало процесса.

Пример 3. В реактор аналогичный примеру 1, снабженный тарелкой барботажного типа, расположенной на высоте 120 мм от основания, загружают 200 г плавленного пхлорнитробензола и 10 г катализатора хлорного железа. На тарелку помещают 40 г распла вленного чистого 3,4-дихлорнитробензола.

Хлорирование ведут под слой п-хлорнитробензола при 87 С до содержания 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе

86,5 вес.%. Подачу хлора поддерживают постоянной в ходе всего процесса. Уносимый из реакционной массы п-хлорнитробензол барботирует через нагретый до 60 С слой

3,4-дихлорнитробензола и полностью поглощается. По окончании процесса поглотительпую массу направляют в начало процесса, а реакционную массу обрабатывают как в примере 1.

Использование предлагаемого способа поз5 воляет исключить из,процесса большое количество высокотоксичного растворителя — дихло рэтана,;не принимаюшего участия в синтезе, сократить количество технологических стадий, увеличить производительность про10 цесса, срок службы катализатора и аппаратуры; значительно улучшить санитарно-гигиенические условия труда.

Процесс может проводиться как в периодическом, так и непрерывном режиме.

1. Способ получения 3,4-дихлорнитробензола хло|рированием п-хлорнитробензола при

20 повышенной температуре в присутствии катализатора хлорного железа, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, реакционные газы после стадии хлорирования пропускают

25 при 50 — 70 С через расплав 3,4-дихлорнитробензола, взятый в количестве 10 — 20 вес. % в расчете на исходный п-хлорнитробензол.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование ведут при 80 — 90 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 166665, 35 кл. С 07С 79/12, 16.07.63.