Способ полученния пентабрромпииридина

Способ полученния пентабрромпииридина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! 574442

ОПИС ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.06.76 (21) 2368434/23-04 с присоединением заявки №

Государственный комитет

23 Приоритет

Совета Министров СССР ло делам изобретений Опубликовано 30.09.77. Бюллетень № 36 (51) М. Кл.з C07D213/61 (53) УДК 547.821.07 (088.8) и открытий

Дата опубликования описания 05.10.77 (72) Авторы изобретения С. Д. Мощицкий, А. А. Зейкань, А. Ф. Павленко и В. П. Кухарь (71) Заявитель Институт органической химии АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАБРОМПИРИДИНА

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Изобретение относится к улучшенному способу получения пентабромпиридина, который может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения пентабромпиридина взаимодействием 4-окси-2,3,5,6-тетрабромпиридина с пятибромистым фосфором в запаянной ампуле при 180 С. Время реакции

8 ч. Выход 72% (1).

Однако в этом способе выход целевого продукта невысокий и процесс в запаянной ампуле сложен.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается способ получения пентаб ромпиридина взаимодействием 4-окси-2,3,5,6-тетрабромпиридина с бромокисью фосфора при,нагревании, обычно при 140 — i150 Ñ. Выход целевого продукта практически количественный.

Пример. Получение пентабромпиридина.

Смесь 15 г (0,05 моль) бромокиси фосфора и 20,5 r (0,05 моль) 2,3,5,6-тетрабром-4-оксипиридина нагревают при 140 †1 С 2 ч.

После охлаждения к реакционной смеси добавляют 100 мл ледяной воды, выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, 2

Выход 23,4 г (99%), т. пл. 207 — 208 С (бензол).

Найдено, %: Вг 84,09; N 3,11.

CaBrsN.

Вычислено, %: Вг 84,36, N 2,95.

1. Способ получения пентабромпиридина

И взаимодействием 4-окси-2,3,5,6 -тетрабромпиридина с бромангидридом фосфорной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса,,в качестве

15 бромангидрида фосфорной кислоты используют бромокись фосфора.

2. Способ IIO п. 1, отличающийся Т0М, что процесс ведут при 140 — 150 С.

1. Pfanz Н., Dorn Н., Synthese I(ernhalogenierter Ilippursauren und Pyridone und Ргй25 fung ihrer Rontgenstrahlenabsorption.— «Arch.

Pharm.», 1956, т. 289, с. 651.