Электролит блестящего лужения

Электролит блестящего лужения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,:: т -:н.: ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 574485

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнитсльное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.02.76 (21) 2320763/02 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.09.77. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 18.10.77 (51) Я. Кл. С 25D 3/32

Гасударственный канитет

Саввта Мннистрав СССР аа делан нзабретений н аткрагтий (53) УДК 621.357.7:669. .6 (088.8) (72) Авторы изобретения В. В. Орехова, Ф. К. Андрющенко, В. М. Артеменко, Т. П. Гончарова и Н. Д. Сахненко (71) Заявитель Харьковский ордена Ленина политехнический институт имени В. И. Ленина (54) ЭЛЕКТРОЛИТ БЛЕСТЯЩЕГО ЛУЖЕНИЯ

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению блестящих покрытий олова.

Наиболее близким к предложенному по составу компонентов является пирофосфатный электролит лужения, содержащий олово двухлористое, калий пирофосфорнокислый, клей столярный (1).

Однако такой электролит, позволяющий получать мелкокристаллические полублестящие покрытия, неустойчив вследствие накопления в нем четырехвалентного олова.

Кроме того, в известном электролите осаждение покрытий при высоких плотностях тока возможно только при повышенных температурах.

Предложенный электролит отличается от известного тем, что с целью повышения стабильности электролита и расширения интервала рабочих плотностей тока он дополнительно содержит пирофосфорную кислоту, сульфосалициловую кислоту и аммоний фосфорнокислый одноза,мещенный при следующем соотношении компонентов, г/л:

Олово двухлористое 40 — 60

Калий пирофосфорнокислый 240 †2

Пирофосфорпая кислота 20 — 25

Сульфосалициловая кислота 25 — 35

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный 35 — 45

Клей столярный 1 — 2,5

Электролит готовят следующим образом.

Необходимое количество двухлористого олова растворяют в воде, подкисленной HCI (3 мл НС! на 1 л воды), и раствор приливают к раствору пирофосфата калия при перемешивании. Затем вводят пирофосфорную

10 кислоту, растворы сульфосалициловой кислоты и однозамещенного фосфата аммония.

Раствор клея добавляют последним.

В присутствии пирофосф орной кислоты олово образует достаточно прочныс и устойчивые протонированные комплексы

2Sn(HgPgOg)g и Sn(НзР20-,)g, разряд которых протекает с высокой поляризацией, что обеспечивает получение блестящих покрытий

20 в интервале плотностей тока 1 — 15 А/дм .

Растворение анодов протекает активно, без пассивирования, так как пирофосфорная кислота связывает образующиеся ионы олова в прочные комплексы. Низкий рН элек2s тролита (рН=2 — 2,5) в присутствии пирофосфорной кислоты также способствует активному растворению анодов. Вследствие нормального протекания анодного процесса анодное окисление олова из двухвалентной

30 формы до Sn"+ пе происходит, что приводит

l57448l5

250

40

Составитель В. Кубасова

Техред Л. Гладкова

Корректор О. Тюрина

Редактор 3. Ходакова

П один с«о е

Заказ 22!8/15 Изд. № 803 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открыт«й

113035, Москва, )K-35, Раушскан «аб., д. 4/5

Тииогра<1)ии, ll1>. Са«у«о«а, 2 к повышению стабильности электролита.

Аноды сохраняют металлический блеск до плотности тока 25 А/дм .

Ионы аммония и сульфосалицилат— ион — служат дополнительными лигандами для образования смешанных комплексов

Sn(NH )2(Í Р О7)2, что также приводит к повышению поляризации и улучшению качества осадков. Кроме того, наличие сульфогруппы увеличивает блеск покрытий, а присутствие в электролите Н2РО4 улучшает его буферные свойства.

Прн концентрации в электролите SnCj> менее 40 г/л снижаются допустимые плотности тока, а прп концентрации более 60 г/л необходимо повышать концентрацию лпгандов, что отрицательно сказывается на устойчивости электролита. Выбранные пределы концентраций К4Р От, Н4Р О, СвНзОНСООНЯОзH и КН4Н2РО4 способствуют устойчивому существованию протонированных и смешанных комплексов. Корректпрование электролита осуществлястся по результатам химического анализа.

Пример 1. Блестящие мелкокриста Iëèческие покрытия осаждаются из электролита, содержащего, г/л:

Олово двухлористое 50

Калий пирофосфорнокислый

Пирофосфорная кислота

Сульфосалициловая кислота 30

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный 40

Клей столярный 2 при рН=2 — 2,5; комнатной температуре и плотности тока 1 — 15 А/дм . Накопление четырехвалентного олова в электролите не наблюдается.

Пример 2. В электролите, содержащем, г/л:

Олово двухлористое 50

Калий пирофосфорнокислый 250

Пирофосфорная кислота 19

Сульфосалициловая кислота 24

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный 30

Клей столярный 2 при условиях, аналогичных примеру 1, осаждаются блестящие покрытия, но наблюдается снижение выхода по току.

Пример 3. При условиях, аналогичных примеру 1, в электролите, содержащем г/л:

Олово двухлористое 50

Калий пирофосфорнокислый 250

Пирофосфорная кислота 26

Сульфосалициловая кислота 36

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный 50

Клей столярный 2 осаждаются полублестящие покрытия.

15 Проверка стабильности электролита в процессе эксплуатации по накоплению в нем Sn" показывает, что после пропускания 600 А.ч/л первоначальное содержание в нем Sn * повышается от 0,2 до 0,7 г/л. При этом оса>к20 даются олестящнс покрытия, аноды свстлыс, осадок на дне ванны отсутствует.

Рассеивающая способность электролита по методу Филда составляет 56,7%. Получаемые покрытия прп толщине 8 мкм имеют порис25 тость 0,2 на 1 см - и микротвердость 15—

20 кг/мм- .

Формула изобретения

Электролит блестящего лужения, содержа30 щнй олово двухлористое, калий пирофосфорнокислый, клей столярный, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения стабильности электролита и расширения интервала рабочих плотностей тока, он дополнительно со35 держит пирофосфорную кислоту, сульфосалициловую кислоту и аммоний фосфорнокислый однозамещенный при следующем соотношении компонентов, г/л:

Олово двухлористое 40 — 60

Калий пирофосфорнокислый 240 †2

Пирофосфорная кислота 20 — 25

Cyëüô0ñàënöèëîâàÿ кислота 25 — 35

45 Аммоний фосфорнокислый однозамещенный 35 — 45

Клей столярный 1 — 2,5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

50 1. Пурин Б. A. Электроосаждение ряда металлов из комплексных (нецианистых) электролитов, Л., ЛДНТП, 1968, с. 29 — 31.