Способ выделения высококипящих фторпарафинов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
" с а... с., жгенти i л
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (И) 575345
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1702.76 (21) 2324682/23-04 с присоединениеав заявки Ph (23) Приоритет— (43) Опубликовано 0 10.77.Бюллетень № 37 (51) М. вал.
С 07 С 19/08
C 07 С 17/38.
Говударотввноый новвтвт
Совета Ынннотров CCCP ао долов наооротвннй н отнрытнй (53) УДК 547.412. . 722.07 (088. 8 (45) Дата опубликования описания 23.1277
Г. И.йицаева, В.М. Сутягин, М. В. Сапожников, t0.Â.Òèõîìîëoâ и А.Ф.Лазарев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ФТОРПАРАФИНОВ
Изобретение относится к способу выделения высококипящих фторпарафи-,. нов, применяемых для приготовления Фторуглеродных конснстентных смазок.
Известен способ выделения высококипящих фторпарафннов из реакционной массы, полученной фторированием соответствующих парафинов, путем обработки массы галоидуглеводородным растворителем при повышенной температуре (60+ 5 С) с последующим отфильтровыванием при этой же температуре высококипящих фторпарафинов, промывкой их тетрахлордифторэтаном
СУСИ - ep(.e> (фреон-112), сушкой при
105 5 для удаления фреона-112, расплавлением и фильтрованием при 190200 С для удаления механических примесей fl) .
Однако сложно поддерживать температуру фильтрации на оптимальном уровне 60 + 5 С.
Если температура ниже оптимальной для данной смеси, на Фильтре вместес высококипящими остаются нчэкокипя" щие фторпарафины и полученные парафины непригодны для приготовления смазок.
При темпеРатУре выше оптимальной получают кондиционные фторпара4аины,,но выход их уменьшается.
Кроме того, применение двух раст5 ворителей (галоидуглеводородный растворнтель и фреон-112) приводит к увеличению продолжительности процесса и удорожанию его.
Далее, процесс многостадийный, вы10 ход целевого продукта недостаточно высок (46% в расчете на исходную смесь фторпарафинов) °
С целью усовершенствования технологического процесса и увеличения
l6 выхода целевого продукта предлагается испольэовать в качестве галоидуглеводородного растворителя трихлортриФторэтан (Фреон-113) и вести обработку растворителем и Фильтрацию при ® 25-40 С.
Процесс обычно ведут при весовом соотношении между смесью Фторпарафинов и фреоном-113, равном 1:l°.
Фреон-113 селективно растворяет не только фреон-112, но и низкокипящие Фторпарафины (галоидуглеводородный растворитель), не растворяя при этом высококипящие фторпарафины.
Процесс протекает следующим обра) . зом.
У
5 7.5 345
Составитель Н Гоэалова
Редакто Т.Ша ганова Техред З.Фанта Ко екто Jt.Мельниченко
Заказ 3987/17 Тираж 553 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
13035 Москва Ж-35 Ра ская наб.
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Смесь фторпарафинов обрабатывают фреоном-113 при температуре 25-40 С и весовом соотношении 1:1, отфильтровывают нерастворившиеся высококи ящие фторпарафины, расплавляют их и фильтруют для отделения механических примесей, при этом одновременно происходит удаление следов фреона-113.
Пример. Из реактора фторирования парафина выгружают 9,35 кг ре- О акционной смеси, содержащей высококипящие и низкокипящие фторпарафины, непрофторированные соединения и катализатор фторирования Со1
После отфильтровывания катализатора и ставки ацетоном от непрофторированных соединений получают 6 кг сырца, который помещают в смеситель с 6 кг фреона-113 и перемешивают
1 час при 30 + 5 С.
Затем фильтруют раствор на нутчфильтре, осадок фторпарафинов,0,445кг) переносят с фильтра в фарфоровыи тигель, нагревают до 190-200 С и фильтруют. Получают О, 41 кг (6, 8% от веса исходного сырца) высококипящих фторпарафинов.
Полученные высококипящие фторпарафины представляют собой смесь фторпарафинов С д — С О с молекулярным ве- 30 сом 1000-11 0, т.кип. 190-220 C/3 мм, т.пл. 180-230 С, температурой растворения во фторуглеродной жидкости
125+ 3 С.
При переработке 5,21 кг сырца из — 35 вестным способом выделяют 0,235 кг (4,6% от веса исходного сырца) целевого продукта.
К преимуществам предлагаемого спо; соба относятся применение одного раст-4О ворителя вместо двух, увеличение выхода целевого продукта в 1,5 раза, сокращение количества стадий, увеличение скорости фильтрации (вязкость системы, содержащей фреон-113, меньше, чем вязкость системы, содержащей галоидуглеводородный растворитель), снижение температуры фильтрации (отпадает необходимость регулирования заданной температуры), значительное удешевление процесса эа счет сокращения числа стадий, снижения трудоемкости процесса и применения более дешевого растворителя (затраты на реагенты сокращаются в 5-6 раз).
Предлагаемый способ может быть ис. пользован при выделении высококипящих фторпарафинов не только из смеси фторпарафинов, полученных жидко- или парофазным фторированием, но и из отработанных фторуглеродных смазок после их регенерации.
Формула изобретения
1. Способ выделения высококипящих фторпарафинов из реакционной массы, полученной-фторированием соответствующих парафинов, путем обработки галоидуглеводородным растворителем при повышенной температуре и выделением целевого продукта фильтрацией при повышенной температуре с последующей дополнительной фильтрацией прн 190—
200 C, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса и увеличения а выхода целевого продукта, в качестве галоиду глеводородн ого раст ворител я используют трихлортрифторэтан и обработку последним ведут при 25-40 С причем фильтрацию ведут также при
25-40 С.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс ведут при весовом соотношении между смесью фторпарафинов и трихлортрифторэтаном, равном 1:1.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
Р 407870, кл. С 07 С 19 /08, 031271.