Способ контроля степени отверждения полимерных термореактивных составов

Способ контроля степени отверждения полимерных термореактивных составов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ы к": ° (,и 576532

Саве Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.03.76 (21) 2328812/25 (51) М. Кл."- б OIN 27/02 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.10.77. Бюллстсць 38 (45) Дата опубликования описания 24.10.77 (53) УДК 543.257(088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявители

Н. M. Ваксер, И. В. Кочугова и 1О. Л. Преснов

Ленинградский ордена Ленина политехнический институт им. М. И. Калинина и Ленинградское электромашиностроительное объединение «Электросила» им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ОТВЕРЖДЕНИЯ

ПОЛИМЕРНЫХ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СОСТАВОВ

Изобретение относится к области контроля электроизоляционных материалов, в частности к способам контроля отверждения пропитывающих составов, например, на основе эпоксидных или полиэфирных смол.

Для получения высококачественных и стабильных по свойствам материалов выбор режима отверждения и опрессовки производится в строгом соответствии со свойствами смолы, в частности с ее жизнеспособностью.

Известны способы определения степени отверждения (химический и электрический), т. е. измерение зависимости диэлектрических потерь tg б от времени отверждения и способ инфракрасной спектроскопии (1).

Эти способы не нашли широкого применения в производственных условиях из-за сложности аппаратуры и длительности процесса измерения.

Известен способ, заключающийся в измерении электрических характеристик. Момент начала отверждения (окончание желатинизации) определяется установлением минимального электрического сопротивления (2).

Недостатком способа является низкая чувствительность на некоторых стадиях процесса сшивки макромолекулы (отверждение), т. е. измерение электрического сопротивления не дает информации на более поздних этапах процесса отверждения, протекающего по окончании желатинизации.

С целью повышения чувствительности контроля степени отверждения материалов, пропитанных полимерными термореактивными составами, по предлагаемому способу образец нагревают, прикладывают попеременно к образцу напряжение высокой и низкой частоты, измеряют ток через образец, а степень отвер1о ждения контролируют по величине отношения токов при разных частотах, деленному на отношение этих частот.

Предлагаемый способ иллюстрируется чертежом.

15 Исследование частотных характеристик полного тока через образец производят при различных температурах в диапазоне частот

50 Гц — 200 кГц и температур 100 — 180 С. Результаты исследований показаны приведенными на чертеже зависимостями величин I/f u т1/1 — измеренный ток (где f — частота, т1— количество экстрагируемых веществ) от времени выдержки при 160 С для образца применяемой для изоляции слюдотерм ленты . .ТСС-ЗБ (стеклослюдпнитовая лента, пропитанная лаком ЛЭФ-ЗБ). Наиболее удобным показателем для контроля отверждения является отношение токов, измеренных при низкой частоте f„(100 — 200 Гц) и высокой частоте f

576532

, (%

1

1 - 2 - ты с, .1

3-" -д,„-...,/ = -, с -..-.-с! ;о ., - ж - лfq ° г0 00

20

Г1

7с „. - r 11

120 /c 0

Изд. ¹ 811 Тирани 1109

Заказ 2725/11

Подписное

НПО

Типография, пр. Сапунова, 2

3 (100 — 200 кГЦ), деленное на отношение этих частот ri / fn

17 .t f. "

Величина P при нагревании образца возрастает, достигая максимума до начала отверждения, а в дальнейшем величина Р изменяется синхронно с изменением содержания экстрагируемых и коррелирует с содержанием

ОН-групп и эпоксигрупп в отвер>кденном образце определенным методом инфракрасной спектроскопии.

Наличие связи между величиной Р и степенью отверждения объясняется тем, что сравнительно медленные поляризационные процессы, характерные для неотвержденного состояния материала, существенно влияют на величину полного тока, измеряемого при низкой частоте. При высокой частоте эти процессы не отражаются на величине полного тока, и он сохраняется неизменным как для отвержденного, так и неотвержденного состояния.

Корреляция между количеством экстрагируемых и величиной P позволяет использовать этот показатель как количественную оценку степени отверждения пропитывающего состава.

Предлагаемый способ измерения полного тока при разных частотах в зависимости от времени термообработки и вычисление величины P позволяет за 2 — 3 ч определить скорость отверждения и жизнеспособность смолы или ленты для изоляции в наиболее aaH(ной начальной стадии Отверждения, при этом применяется простая аппаратура (звуковой генератор и широкополосный миллиамперметр), кроме того, отсутствует требование к размер!!м эле1(тродов, 1"!11(I(BI(используется о п!осительиый показатель.

Важным достоинством способа является возможность его испо. Iьзоваиия для 1(DHTpoëÿ

5 отвер кдения непосредственно на изделиях, например, легко может быть измерен ток чсрсз стержень обмотки турбогенератора, подвергаемый нагреву и опрессоьч(е в пресс-формах, а также при гидростатической опрессов10 ке.

Повышенная величина полного тока при низкой частоте в начальной стадии отверждения определяется наличием гидроксильных групп в цепях отвердителя, например феноль)5 ного радикала, поэтому предлагаемый способ может успешно использоваться для любых смол, где процесс отверждения вызывает существенное изменение количества полярных радикалов.

Формула изобретения

Способ контроля степени отверждения полимерных термореактивных составов путем измерения электрических характеристик образца, о т л и ч а !о шийся тем, что, с целью повышения чувствительности контроля, образец нагревают, прикладывают к образцу попеременно напряжение высокой и низкой частоты, измеряют ток через образец, а степень отверждения контролируют по величине отношения токов при разных частотах, деленному на отношение этих частот.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Прянишников Н. Д. Практикум по органической химии, Госхимиздат, с. 14, 1952.

2. Авторское свидетельство ¹ 372491, кл.

G 01М 27/02, 1973.