Способ получения сесквитерпеновых лактонов

Способ получения сесквитерпеновых лактонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е <, вттоз4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено15.04.76 (2! ) 2355993/13

2 (5!) М. Кл.

А 61 К 35t78 с присоеднненнеы заявки М

Гкударствеыный кеммтет

Совета Мнымстроа СИР аа делам мзабретеыым м открытий

{23) Приоритет (43) Одубликовано25.10.77.бтоялетень ¹ 39 (53) УДК 615.45:

:615.7(088.8) (45) Дата опубликования описания 04.11 77

П. П. Хворост, Д. Г. Колесников, H. Ф. Комиссаренко.

Г. В. Оболенцева, A. И. Видк»кова, Я. И. Хаджай, М. М. Лучкова

В. П. Георгиевский, Л. Д. Дегтярев н U. В. Зинченко (72) Авторы изобретения

Харьковский научно-исси..дев» rrëüñêï

Изобретение отттосится к фармацевтической промышленности и касается получения биологически активных соединений из растнтельного сырья.

Известен способ получения. сесквигерпеновых лакгонов отхаркивающего действия из корней и корневищ девясила высокого путем экстракции эгиловым спиртом, упаривания экстрактов, очистки органическими растворителями, выделения конечного продукта ið известными приемами (1 ) .

Целью изобретения является получение вещества, обладающего спазмолигическим, противовоспалительным и апилляроукрепляющим действием. 15

Для этого извлечение упариваюг, обрабаTb}BoKYf дихлорметаном,дихлорметановый концентрат хроматографируют на колонке с окисью алюминия.

Пример. 100 кг сухих измельченных корней и корневищ девясила высокого (prius ЪИейтмтп Ц экстрагируют методом перколяции 85 этанолом. Перколирование о

-прекращают после сбора 1000 л экстракта. Последний порциями упаривают на ро- 25 торном нспарителе при температуре водяной бани, не превышающей 50 С, и остао точном давлении до 80 мм/рг. сг. Объединенные водные остатки (75л) обрабатывают

5 раз по 15 л дихлорметаном, извлечение сушат пад сульфатом натрия (5 кг) при л едленном перемешивании в течение 5-6 час, отстаивают, фильтруют и упаривают при температуре не выше 50 С и агмосфсрном давлении (при оггонке прилн.ниюг горячую воду) до 1/4 перводачжп ного объема (20 л) и концентрат нчносяг на колонку с окисью алюминия (50 кг окиси члюминия при соотношении диаметра к высоте столба окиси

1:2), предварительцо залитую дихлорл1етBltoM на высоту слоя сорбента. Сесквитсрпеновые соединения вымываюгся дихлорлтетаном (160 л).

Полученные 114 л дихлормеганового элюага упаривают при темперчгуре не выше

50 С медообраздого остатка (3 л), который растворяют в спирте (30 л, 96 ), перемешивают, охлаждают до 0-5 С и выдержио вают сутки до полного осаждения спиртонерасгворимых веществ. Фильтруют под ва5 77034

Составитель С. Малютина

Редактор A. Bep Техред B- Куприянов Корректор

Заказ 3403/10 Тираж 677 Подписное

ЦНИИПИ государственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

113036, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/6

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проктная, 4 куумом. Фильтрат отгоняют (50 и остаточное давление 70-100 мм рт.ст.) до оранжевой смолки (3 л) и выливают, в горячем виде в кристаллизатор слоем не более 3-с1 см. Вьгдерживают сутки при комнатной температуре, затем сутки при температуре не выше 5 С. При этом сконценто рированные элюаты закристаллизовываются в сплошную кристаллическую массу оранжевого цвета весом 3 кгКристаллическую массу измельчают и переносят в реактор с мешалкой и вливают

1 л охлажденного до 5 С бензина марки о

"калоша и интенсивно перемешивают 3 мин до образования суспензии, затем фильтруют на нутч-фильтре кристаллы целевого продукта от растворимых в бензине сопутствующих смолообразных веществ. Кристаллы снимают с фильтра и сушат на воздухе. Получают

715 г кристаллического продукта бледножелтог о цвета.

Маточник слегка подупарнвают и повторяют весь процесс кристаллизации и очистки бензином, как описано выше. В реактор приливают 0,8 л охлажденного бензина. Получают 245 r сухих кристаллов.

Процесс кристаллизации из маточников повтс ряют-еше раз, как описано выше. B раствор приливают 0,7 л охлажденного бензина. Получают 65 r сухих кристаллов.

Всего получено 1,025 кг сыпучего крис-, таллического продукта бледно-желтого цве- . та. его измельчают в шаровой мельнице и просеивают через сито Ne 32. по химической природе это очищенная сумма сесквитерпеновых лактонов, основной частью которых являются алантолактон и изолаитолактен.

Проведенные фарм ако-клинические иссле. дования показали высокую биологическую активность, безвредность и наличие комплек

1п са терапевтического действия (спазмолитическое, противовоспалительное и квпилляроукрепляюшее) .

П редлагаемый способ расширяет арсенал лекарственных средств антиязвенного дейст

15 Вия, Формула изобретения

Способ получения сесквитерпеновых лактопов нз корней и корневищ девясила высс12О КОГО ЯПи/а heйи1иN )).путем экстракции этигговым спиртом, о т л и ч а ю ш и и с Й тем, что, с целью получения вещества, обладающего спазмолитпческим, ггротггвовоспалительным и капилляроукрепляюшим действием, извлечение упаривают> обрабатывают дихлорметаном, дихлорметаиовы:й коццннтрат хроматографируют HB колонке с окисью алюми-. ния.

Источники информации, принятые во внирр мание при экспертизе:

1. Землггнский С. Е. Лекарственные растения СССР, 1958, с. 109.