Способ получения фторида углерода

Способ получения фторида углерода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 577175 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 080475(21) 2123747/26 с присоединением заявки №вЂ”

{23) Приоритет— (43) Опубликовано 251077.Бюллетень № 39 (51) М. Кл.

С 01 В 31/00

01 В 7/00

Гаеударетввааыа ааавтат баввтв уванветрав 666Р

IIo AoIIo1 ававрвтаааа а атврытай (53) УДК 661.666.1 (088.8) (45) Дата опубликования описания 27,1077 (72) Авторы изобретения Ю.Б. Куценок, И.Л. Серушкин, Г.A. Серышев и A.Ê. Кириллов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА УГЛЕРОДА

Изобретение относится к области получения твердых фторидов углерода, которые находят применение в качестве смазки, наполнителя для пластмасс, в гальванических источниках тока, в качестве гидрофобного материала.

Известен способ получения фторида углерода, включающий обработку углеродного материала газообразным фтором при 400-650 С. По этому способу I0 получают сверхстехиометрический стабильный монофторид углерода с атомным соотношением F:I: = 1,12:1 с использованием графита. в качестве исходного углеродного материала, что обес- 15 печивает получение фторида углерода только с гексагональной структурой.

Процесс ведут при высоких температурах с точным регулированием ее(1).

Известен способ получения фторида 20 углерода, включающий дегазацию графита в вакууме при 200-10000С и последующую обработку графита газообразными соединениями фтора при давлении

20-500 250500 С. По этому способу невозможно получить порошок сверхстехиометрического монофторида углерода, а попытка провести полное фторирование графита приводит к взрывам(2).

Известен также способ получения фторида углерода, включающий термообработку порошка углеродного материала графита при 200 С и последующую обработку порошка графита газообразньм фтором при температуре 200-300 С и давлении 12-14 атм(3).

По известному способу можно получить сверхстехиометрнческий монофторид углерода только с атомным соотношением

F:с = 1,12:1, что не обеспечивает достаточно высокой удельной емкости источников тока при использовании его в качестве электродного (катодного) материала. Кроме того, проведение процесса фторирования при высоких давле" ниях является взрывоопасным.

Цель изобретения — повышенив удельной емкости при использовании фторкда углерода в электродах (катодах) источников тока за счет повышения содержания фтора в фториде углерода.

Цель достигается за счет того,. что порошок линейнополимеризованного углерода — карбина подвергают термообработке при 500-600 С в инертной среде (например, в гелии) и последующую обработку термообработанного карбина газообразным фтором при температуре

200-300 С и давлении 3-5 ати.

577175

Отличительными признаками настоящего способа является использование н качестве углеродного материала линейнополимеризованного углерода-карбина и обработка газообразным Фтором при давлении 3-5 ати, Дополнительным отличием является то, чта термообработку углеродного материала в инертной среде ведут при

500-600 С.

Применение карбина в качестве углеродного материала обусловлено, тем, что ан является новой Формой углерода — линейнополимеризованным углеродом, который обеспечивает проведение воспроизводимого процесса фтариронания при 3-5 ати с получением сверхстехиометрического монофторида углерода с соотношением С:F = 1:1, 6 и выше. Предел давления 3-5 ати обуслов. лен тем, что выше и ниже указанного предела не обеспечивается получение

Фторида углерода в нужном соотношении углерода и фтора или происходит выгорание карбина.

Карбин, термообработанный в нейтральной среде до 500 С, не стабилен во фторе и дает летучие продукты сгорания," продукты термической обработки выше 600 С (700-1000 С) дают Фториды углерода, с содержанием фтора не более 603 (С:F =- 1:l) что является результатам пространственных затруднений при введении Фтора.

Лннейнополимеризованный углеродкарбин получают акислительной- дегидрогенизацией ацетилена с последующей сушкой и прокаливанием в инертной сре. да до 1000 С. Полученный углерод черного цвета, содержит до 99% углерода, 40 водорода 0,1-0,53 с размером частиц

300-400 мкм и имеет одномерную структуруПример. Карбин с размером частиц

300-400 мкм обрабатывают в потоке ге- 45 лия при 600 С в течение 4 ч, затем в количестве 60 г насыпают в никелевую лодочку и ставят ее в никелевую трубу объемом 1 л. Трубу помещают н электрическую печь и нагревают до 50

250 С со скоростью нагрева 5 град/мин.

При достижении 250 С трубу продувают гелием со скоростью 50 л/ч в течение 0,5 ч. Затем подачу гелия прекращают и подают чистый фтор с давлением 4 ати со скоростью 20 л/ч.

Через 10 ч подачу фтора прекращают и при 250 C продувают гелием в течеПрессуемость в иэделие

Давление 150 кгс

2 см при нормальной температуре.

Фторирующий агент Замещает хлор на фтор .в четыреххлористом углероде при температуре 350ОС и данлении 1-2 ати

ЭДС в паре с ли-, тием 3,5 в

Положительный эффект применения монофторида н электроде источника тока обеспечивается следующими свойствами: Более высокое содержание фтораРост удельной емкости; Фтарирующий агент — Выме активность фтора (вы- ше ЭДС); Хорошая прессуемасть — Устранение инертной связки при изготовлении электрода.

В таблице представлены характеристики литиевого источника тока с электродом из Фторида углерода, полученного по предлагаемому способу и прото. типу. ние 0,5 часа, затем вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт.ст., заполняют вакуум гелием, охлаждают до о

18-22 С раскрывают трубу и из лодочки разгружают,белоснежный мелкодисперс. ный порошок с содержанием С:F = 1:1,6.

Выход Фторида углерода 100% процесс стабильный. Полученный Фторид углерода имеет линейную структуру(-СГ -CF= CF -СГ ) и следующие физико-механические характеристики:

Плотность 2,62 г/см

Теплостойкость до 600 С

Удельное объемное электрическое сопротивление 10 ом ° см г

Коэффициент трения 0,05

Точка плавления, размягчения нет

Формула (CF, )

Размер частиц 0,1-2 мкм

Продукты разложения при 600 С -CF,C F,C Г и др °

Угол смачивания водой 152

Истирание при трении Небольшое

Химстойкость Устойчив против щелочей, кислот растворителей, окислителей, гидрофобен.

577175

Таблица

Известный способ

С:F = 1,12

0,86

3,1

1,8

Предлагаеьелй способ

С:F 1:1,6

1,05

3,5

2,2

Формула изобретения

Составитель Т. Ильинская

Редактор Р Пурнам Техоед С. Беца Корректор Е. Папп.

Заказ 3438/17 Тираж 658 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб д 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород., ул. Проектная, 4

Из таблицы видно, что положительный эффект увеличения емкости и напря 15 жения связан с более высоким содержанием фтора в прадукте настоящего способа, а также более высокой ЭДС Фторуглерода, полученного по настоящему способу 20

l. Способ получения фторида углеро.да, включающий термообработку порошка углеродного материала в.инертной среде и последующую обработку .углеродного материала газообразным фтором при

200-300 С, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной емкости при применении фторида углерода в электродах источников тока, в качестве углеродного материала используют линейнополимеризованный углеродкарбид и обработку газообразным Фтором ведут при давлении 3-5 ати.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что термообработку углеродного материала в инертной среде ведут при 500-600 С-, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент CttlA 9 33667744443322, кл. С 01 В

7/00, опубл. 4.7.72.

2. Патент Cia 9 3567618, кл. 204294, опубл. 2.3.71. .3-4agow R-Z-и др.,5отие пеа sv thetic appteac9es 1о ггар п11е-f (öî ice с етпп м, .ц рд, Soc-ЭсмИом Tt ass,1974, М 12. с. 1268-1273 °