Способ выделения одноатомных алифатических спиртов
Патент 577201
Авторы
Способ выделения одноатомных алифатических спиртов
Иллюстрации
Реферат
Со!оа Советских
Социалистических
Республик
ОЛ ИКАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (! l) 577261 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено23.06.75 (21)2148533/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.10.77Бюллетень ¹ 39 (45) Дата опубликования описания 14.11.77 (51) М. Кл.
С 07 С 29/24
С 07 С 31/02
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (у) уды(547,26 (088.8) A. Д. Пешенко, В. И. Радкж, 3. А. Радюк, С. В. Гузик, Л. Ф. Игнатов, и М. М. Бражников (72) Авторы изобретения
Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет имени В. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОДНОАТОМНЫХ АЛИфАТИЧЕСКИХ
С ПИ РТОВ
Изобретение относится к области получения спиртов, в частности к усовершенствованному способу выделения одноатомных алифатических спиртов иэ водных растворов, которые широко используют в органическом синтезе.
Одноатомные спирты обычно выделяют из продуктов синтеза ректификацией, причем концентрация спиртов в водных растворах, как правило, не превышает 4-5%, !О
Поэтому количество воды, которое необходимо отогнать в процессе ректификации при в алании спирта, в десятки раз превышает количество его самого. Так как теплота парообразования воды намного больше 15 теплотът парообразования спиртов, то атот процесс с=" ч с большими энергетическими эа тра тами.
Известен способ выделения этилового О спирта из водно-спиртовых растворов с последовательной обработкой водного раствора солями гидроксиламина, хлористым кальцием или серной кислотой и последуюшей ректификацией P ).
2
Известен способ, по которому очистку бутанола ведут с применением экстракции и ректификации, когда с целью сокрашения потерь и увеличения степени чистоты целевого продукта акстракцию ведут многоатомными спиртами, например этиленгликолем, а ректификацию ведут в присутствии атиленгликоля f2).
Известен способ выделения одноатомных алифатических спиртов экстракцией сложным эфиром — этилацетатом (3).
Однако он не позволяет достигнуть достаточно высокой степени извлечения спиртов, поскольку коаффтциенты распределения для этих спиртов невысоки (для метанола, атанола и пропанола - 0,1641; 0,5176 и
2,427). Кроме того, этилацетат хорошо растворим в воде и имеет невысокую температуру кипении (77,1 С), и а связи с этим количество экстрагенга, которое необходимо отогнать при выделении экстрагируемого вешества, в десятки раз превышает количество самого экстрагированного вешест ва, что приводит к большим энергетическим затратам, 577201
Таблица 1
Таблица 2
Llew» изобретения — певышение степени извлечения спиртов и уменьшение энергетических затрат. Для этого в качестве экстрагента — сложного эфира используют дибутилфталат.
Способ осуществляют следующим образом.
Экстракцию проводят в экстракционных делительных воронках емкостью 300 мл, снабженных мешалкой. Постоянную темпера"туру, колебания которой не превышают +1 C,щ поддерживают ужтратврмостатом. В чистую термостатированную делительную воронку загружают определенное количество исходной смеси и экстрагента. Воронку закрывают и содержимое ее в течение 30 мин 15 перемешивают. По окончании экстракции добиваются установления равновесия, r. e. полного расслоения и установления резкой границы между ними. длительность этого процесса 2-3 часа. Фазы экстракта и ра— рината отделяются во взвешенные сухие колбы.
Для пятиступенчатой экстракции взвешенный, измеренный, ча каждой из пяти ступеней рафинат вновь загружают в депительную воронку с новой порцией экстрагента.
Материальный баланс одноступенчатой экстракции 3,7%-ного водного раствора метанола с кратностью дибутилфталата равной пяти, при 50 С, приведен в табл. о
1-3.
577201
Табпяпя Э абпид
Материапьный баланс одноступенчатой экстракции 3,96 /-ного водного раствора этанола с кратностью дибутилфталата, равной пати, при 60 С, приведен в табл. 4-6.
Табпипа 4
577201
10 т
Составитель Н. Базлева едактоР Н. ДжаРагетти ТехРед Н. БабУРка Корректор П. Макаревич
Заказ 3538/19 Тираж 553 Подписное
UHHHIIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Материальный баланс одноступенчатой экстракции 5,017% íîãî водного раствора пропанола с кратностью дибутилфталата, о равной пяти, при 80 С, приведен в табл. 20
7-9.
Формула изобретения
Способ выделения одноатомных алифатических спиртов из водных растворов экстракт г тйтей сложным эфиром,j о т л и ч а ю щ и йс я тем, что с целью повышения степени извлечения спиртов и уменьшения энергетичес-ких затрат, в качестве сложного эфира используют дибу тилфталат.
Источники информации, принятые во вни мание при экспертизе.
1. Авторское свидетельство СССР
¹ 368216, кл. С 07 С 29/24, 1973.
2. Авторское свидетельство СССР
¹ 433124, кл, С 07 С 41/12, 1974.
3. Левина К. С. и др, Закономерности экстракции одноатомных и двухатомных алифатических спиртов иэ водных растворов
Рукопись депониревана в ЦНИИТЭнефтехим, № l l, д. 286 1974.