Способ получения -динитраминов

Способ получения -динитраминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

у В, а,е;ФЧ Ф:

1, ° <. «У,4 т Ф Р" е ° 4 " 578306

3 нии пропускают 1,1 r NO2F, затем перемешивают еще 10 мин при — 10 — Г5 С. Отфильт)товывают белый осадок (С2Нз)4МР, а фильтрат выливают в 350 хлл ледяной воды. Целевой продукт экстрагируют хлористым метиленоы (2Х40 мл), объединенные экстракты промывают 5%-ным раствором соды (2X100 мл), водой (2X100 мл) и высушивают над МдЬ04.

После отгонки СН2С12 и перегонки при пониженном давлении получают 1,13 г (82,3%) этил-N,N-динитрамина, т. кип. 40 — 41 "С (13,5 торр), п „ „=1,4399; d 2 =1,2964.

Найдено, %: С 20,7; Н 3,7; N 31,0.

С2Н51 )304.

П р и,м е р 2. Пропил-Х;Х-динитрамин.

Реакцию проводят по примеру 1. После выливания реакционной массы в 300 мл ледя ной воды и обычной обработки из 2,53 г (0,01 моль) бензилтриметила4ммониевой соли пропилнитрамина и 0,7 г (0,0107 моль) NO2F получают 1,2 г 81,1%) пропил-N,N-динитрамина, т. кип. 24 С (3,0;-,0 = 1,4414;

d,;- 0 = 1,224.

Найдено, %: С 24,1; Н 4,7; N 18,7.

Сз Нт з 04.

15 В таблице приведены выходы и некоторые свойства синтезированных N N-динитраминов. о с

Р

v.

Л со

Д20

4 т1 сиз х о

Продукты реакции

Т. кин, С (торр) н20

Нитра мин

С2 IgN(iNt02) g

; -СаН-,)Ч11)Ов), и-С.,Н9М (ХО ) 2 и-C;HiiN(NO2) С2Н5КНХОг и-С.Н,)ЧН!ЧС),, н-С.tH>NHNO22 и-С5Нц ХНКО

40 — 41 (14,5) 24 (3,0) 27 — 28 (0,02) 33 — 34 (0,02) ),296

) 224

1,1 59

1,089

1,4,399

1,4414

1,4429

1,4444

82,3

86,1

27,2

83,4

Формула изобретения шийся тем, что, с целью увеличения выхода, упрощения процесса и снижения токсичности, в качестве солей нитраминов берут замешенные аммониевые соли, а в качестве нитрующего агента — фтористый нитрил

Составитель Л. Лсевнин

Тскрсд И. )(apattgatttosa

Редактор Л. Соловьева

Корректор О. Тюрина

Изд ¹ 872 Тираж 563 Подписное ! 1ПО Гссударонвенногс комитета Совета Министре в СССР

tIo делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж.-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Заказ 8339

1ОТ, Загорский фитиал

Вычислено, %: С 20,7; Н 3,73; Х 31,12.

Способ получения N,N-динитраминов путем обработки солей нитраминов нитрующим агентом в среде ацетонит рила, о т л и ч а юВычислено, %: С 24,16; Н 4,69; N 18,t2.