Способ получения фурфурилглицидилового эфира
Иллюстрации
Показать всеРеферат
111) 5783l2
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советсиии
Социайисти мескита
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.02.76 (21) 2325562/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.77. Бюллетень № 40 (45) Дата опубликования описания 04.01.78 (51) М. Кл. - С 070 407/12
С 07ГЭ 307/42
С 070 303/18
Гасударственный квинтет
Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 547.722.2.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
В, П. Сорокин, А. Н. Дараган и Г. И. Косолап (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРИЛГЛИЦИДИЛОВОГО
ЗФИРА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурилглицидилового эфира, который применяется в качестве,разбавителя эпоксидных смол и для синтеза модифицированных аминных отвердителей.
Известен способ получения фурфурилгли цидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольном соотношении 1: 2 соответственно в присутствии твердой щелочи I 1).
Однако известный способ требует применения избытка эпихлоргидрина и имеет сравнительно низкий выход целевого продукта
49%.
Кроме того, известен способ получения фурфурилглицидилового эфира конденсацией фурфурилового спирта с эпихлоргидрином при мольном соотношении 1: 3 соответственно в присутствии твердой щелочи при температуре 50 — 70"С (2).
Выход фурфурилглицидилового эфира при этом составляет --65,2%.
Недостатком такого способа является необходимость применения трехкратного избытка эпихлоргидрина, который следует удалять из реакционной смеси, что удлиняет и осложняет процесс.
Цель изобретения — упрощение технологии процесса.
Достигается это тем, что в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс проводят прп мольном соотношешш фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1:1.
Предлзгаемый способ заключается в том, что фурфурнловый спирт подвергают конденсации с эпихлоргпдрнном в соотношении 1:1 соответственно в присутствии водного раствора щелочи.
1р Предпочтительно используют 42,5%-ный водный раствор щелочи.
П р и е р. 98 г (1 моль) фурфурплового спирта, 95 г (1,03 моль) эпихлоргидрнна нагревают при перемешнвании до 50 С и в течение 30 мин. B реакционную смесь подают
94 г 42.5,/о-ного водного раствора едкого натра (1 моль). Конденсацию ведут еще 20 мнн, после чего в вакууме отгоняют вначале воду, затем, после отделения поваренной соли на фильтре, отгоняют фурфурнлглициднловый эфир. Получают 101,2 r (0,65 моль) 65,7% от теории фурфурплглпцпднлового эфира с т. кип. 90 — 95 С 7 мм рт. ст., и L> — — 1,4815.
Преимуществами предлагаемого способа
25 являются: упрощение технологии в результате применения водной щелочи и ликвидации операции регенерации эппхлоргидрина; сокращение технологического процесса в 3,6 разз только за счет ускорения ос.ювной реак3о ции или в 5 раз с учетом ликвидации опера578312
Формула изобретения
Составитель И. Степанова
Текред И. Карандашова
Редактор А. Соловьева
Корректор О. Тюрина
Изд. № 872 Тираж 563 Поди каное
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР
Ilo делам изобретений H открытий ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 8339
МОТ, Загорский филиал
3 ции регенерации избыточного эпихлоргидрина, 1. Способ получения фу рфурилгл ицидилового эфира взаимодействием фурфурилового спирта с эпихлоргидрином в присутствии щелочи при 50 5 Ñ, отлич ающи йся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве щелочи используют водный раствор щелочи и процесс проводят при мольпом соотношении фурфурилового спирта и эпихлоргидрина 1: 1.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный раствор щелочи сконцентрацией 42,5%.
5 Источники информации принятые во внимание при экспертизе
1. Малиновский М. С., Гольцев В. И. Получение глицидилфурфурилового эфира и его взаимодействие со спиртами и вторичными
1р аминами. Укр, хим. журнал, 1967, 33, № 9, с. 920.
2. Авторское свидетельство СССР № 172298, кл. С 08G 59/04, 1965.