4,7-ди-п-бензолазоанилино-1,10фенантролин как селективный и чувствительный реагент для фотометрического определения железа

4,7-ди-п-бензолазоанилино-1,10фенантролин как селективный и чувствительный реагент для фотометрического определения железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

е, ОП ИС

11 5783I3

Со1оз Советски11:

Социалистических

Республик

И БР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (бl) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.11.75 (21) 2196101/23-04 (51) М. Кл. - С 070 471I 06

G 0liN 33/20 с присоединением заявки ¹

Саввта Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.836.3 (088.8) Опубликовано 30.10.77. Бюллетень ¹ 40

Дата опубликования описания 26.10.77 (72) Лвтор11 изобретения (71) Заявитель

А. Л. Гершунс и П. Я. Пустовар

Харьковский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького (54) 4,7-ДИ-п-БЕНЗОЛАЗОАН ИЛ И НО-1,10-ФЕНАНТРОЛ И Н

КАК СЕЛЕКТИВНЪ|Й И ЧУВСТВИТЕЛЬНЫЙ РЕАГЕНТ

ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Изобретение касается нового химического соединения 4,7-ди-п-бензолазоанилино-1,10-фенантролина для фотометрического определения железа.

В литературе описаны 1,10-фенантролин и

4,7-дифенил-1,10-фенантролин, которые также применяются для фотометрического определения железа 1).

Однако 4,7-ди-п-бензолазоанилино-1,10-фенантролин образует комплексные соединения железа с коэффициентом молярного поглощения еззз-43800, превосходящим известные аналоги.

Способ получения 4,7-ди-п-бснзолазоанилино-1,10-фенантролина заключается в том, что

4,7-дихлор-1,10-фенантролин подверга1от взаимодействию с и-аминоазобензолом. Реакцию ведут при нагревании до 200 — 220 С.

4,7-ди-п-бензолазоанилино - 1,10 - фенантролин представляет собой светло-желтый кристаллический порошок, растворимый при нагревании в спирте, диоксане, пиридине, диметилформамиде и нерастворимый в воде. Т. пл.

338 †3 С.

Строение нового соединения подтверждается схемой ситггсза, элементарным анализом и спектральными данными.

Найдено %: С 75,9; Н 4,4; N 19,7;

Сзз Нзз1 1 з.

Вычислено, %: С 76,0; Н 4,5; N 19,5.

В УФ-спектре наблюдаются две полосы поглощения при ).I — 233 нм. (фенантролиновое ядро) и при л — 390 нм. Поглощение обусловлено остатком ЕН вЂ” СзН4 — Х= — СзНз. Коэф5 фициенты молярного поглощения соответственно равны е;,, 42000, з;., 53400. Для ИК спектр» характерно наличие полосы поглощения Nl-1-группы при 3450 ем †и отсутствие поглощения С-- С1-гр ппы 1; области 750—

10 859 см — .

Исследование комплексообразующиi свойств реагента показало, что 4,7-ди-п-бензолазоанилино-1,10-фснантролпн образует спиртораство15 pll vlhle феррокоAIII,iclxcbl. По коэффициент лярного поглощения комплекса (зз =43800) превосходит в четыре раза 1,10-фенантролин (ез1з=11000) и в два раза наиболее чувствительный из производных 1,10-фснантролина20 4,7-дифенпл-1,10-фенантролин (еззз — — 22400) .

4,7-Ди-п-бензолазоанилино - 1,10-фснантролин является перспективным рсагентом для фотометрических определений слсдовых количеств железа. о

Пример 1. 4,7-Ди-п-бснзолазоаннлино-l, 10-фенантролин. Смесь 2,49 г (0.01 моль) 4,7дихлор-1,10-фенантролина и 1,97 г (0,01 моль) и-аминоазобензола греют 0,5 ч при 200 — 220"C.

30 После охлаждения измельченный сплав расФормула изобретения вН4 11 + СвН

Составитель Г. Мосина

Тсхред И. Михайлова

Корректор Л. Брахнина

Редактор А. Соловьева

Подписное

Заказ 2412/11 Изд. № 865 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

И3035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 творяют при нагревании в 150 мл уксусной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 20%-ный раствор едкого кали до рН 10, выпавший осадок отделяют, промывают водой и сушат. Кристаллизуют из 100 мл диоксана.

Вы: од 1,11 г (30% ) .

П р и м с р 2. Фсррокомплекс 4,7-ди-п-бензолазоанилино-1,10-фенантролина.

К водному раствору с рН 5,8, содержащему нитрат железа и гидроксиламин солянокислый, прибавляют 0,02%-ный раствор 4,7-ди-пбензилазоанилино-1,10-фенантролина в изоамиловом спирте и интенсивно перемешивают

20 мин. Органическую спиртовую фазу отделяют и фотометрируют.

4,7-Ди-п-бензолазоанилино - 1,10-фенантролин формулы

Н5С6 К К вЂ” Н4Св у

10 как селективный и чувствительный реагент для фотометрического определения железа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

15 1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. M., «Мир», 1971.