Способ качественного определения билитраста

Способ качественного определения билитраста

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е;» 578599

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союв Советских Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 16.06.76 (21) 2377274/23-04 (51) М. Кл."- 6 01N 21/04 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.10.77. Бюллетень ¹ 40 (53) УДК 543.061(088.8) (45) Дата опубликования Описания 28.10.77 (72) Авторы изобретения

Н. А. Овеснова, О. А. Ефременко и Ф. М. Шемякин

Первый московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени медицинский институт имени И. М. Сеченова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИЛ ИТРАСТА

Изобретение относится к области аналитической химии, к качественному определению органических соединений, именно к качественному определению иодорганического лекарственного вещества билитраст, которое может применяться в фармацевтической практике.

Известно, что органические вещества, содерхкащие функциональные кислотные группы, способны давать с основными красителями окрашенные соединения, экстрагируемые органическими растворителями (1).

Известно качественное определение билитраста, основанное на его взаимодействии с концентрированной серной кислотой с выделением паров иода. Недостатком известного способа является его неизбиратсльность по отношению к билитрасту (2).

Наиболее близок к изобретению по достигаемому результату способ качественного определения билитраста, основанный на образовании окрашенного соединения розового цвета, которое получают при взаимодействии билитраста с раствором хлорпда кобальта в щелочной среде. 1-1едостатком такого способа яьляется его невысокая чувствительность и недостаточная избирательность, поскольку неJ Возмож110 наде;кно Отлп lить Оилитраст От

;1ругих иодорганпческпх лекарственных веществ (3).

Цель изобретения — разработка чувствительного п специфичного способа качествен10 ного определения бплптраста.

Это достигается предлагаемым способом, который заключается в том, что к раствору анализируемого вещества в щелочной среде добавляют бис- (4-дпэтпламинофенил) -антипи15 рплкар бинол с последующим извлечением окрашенного продукта реакции бензолом. В щелочной среде билитраст, обладающий кислотными свойствами, благодаря наличию в его молекуле карбонильной группы, взаимо20 действует с бис- (4-дпэтиламинофенил) -антипирилкарбинолом, относящимся к группе основных антипириновых красителей, с образованием хорошо экстрагируемого бепзолом г

578599

3 окрашенного соединения типа ионного ассоциата формулы

1 (С,Н5)ф С )--> (С Н,i, — .=б

СН,-СН-С о

С=С-СН

С N- CH) б

С,Н5 он

Чувствительность и специфичность способов идентификации иодорганических лекарственных веществ

Мииицальиое количество лекарствеииого вещества

> необходимое для его идентификации, г

Л карствеииое вещество

13 llCC1 t1bI i l C IIOCOO

lip длагаемый способ

2. 10 — 4

0,3

О,З

0,1

Бllëèòðàñò

Бетазии

Взаимодействие отсутствует

Взаимодействие отсутствует

То гке

Билигиост

0,03

1,0

Дииодтирозии

Кардиотраст

Трийотраст

0,1

Заказ 2403/5

Изд. М 846 1 прая 1109 11одписиое

НПО

Типо-.рафия, пр. Сапунова, и

Другие иодорганические лекарственные вещества, в молекулах которых также содержится кар боксильная группа, например бетазин, билигност, дииодтирознн, кардиотраст, трийотраст и указаннных условиях окрашнвания пе дают. Отсутствует также взаимодействие между указанным основным красителем и такими соединениями кислотной функции, как дегидрохолевая кислота и налидиксовая кислота.

Полученные отрицательные результаты с органическими соединениями, в молекулах которых так же, как и в молекуле билитраста, содержатся кислотные группы, а структурные формулы близки или существенно отличаются от структурной формулы билитраста, свидетельству1от о том, что образование окрашенного экстрагируемого продукта бнлитраста с

Полученные данные показывают, что предлагаемый способ качественного определения билитраста по сравнению с известным способом является специфичным и более чувствительным.

Формула изобретения

Способ качественного определения бнлитраста с помощью образования окрашенного соединения в щелочной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичности анализа, к пробе анализируемого вещества добавляют бис- (4-дибис- (4- диэтиламинофенил) - антипирилкарбинолом не является очевидным.

Пример 1. В пробирку емкостью 20 мл

5 помещают 1 мл 0,03%-ного раствора бис-(4диэтнламинофени1) — антипирилкарбинола в

1 М растворе фосфорной кислоты, добавляют

1 мл 6Я>-ного раствора едкого натра, 1 каплю

0„o а с -ного раствора билитраста, который го10 товят растворением продажного лекарственного препарата билитраста в 0,1 M растворе едкого натра и 1 мл бензола. Содержимое пробирки встряхивают, бензольный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

15 Чувствительность качественного определения билитраста — 2 10 —" г/мл.

Результаты качественного определения билптраста известным и предлагаемым способами представлены в таблице. этиламинофенил) -антипирилкарбинол с после20 дующим извлечением полученного окрашенного продукта бензолом.

Источники информации, принятые во внимание прои экспертизе

25 1. 1 оренман И. M. Фотометрический анализ, Методы определения органических соединений. М., «Химия», 1970, с. 226 — 227.

2. Государственная фармакопея СССР M., Х нзд. «Мсдш.нна», 1968, с. 138.

З0 3. Государственная фармакопея СССР. M., нзд. «Медицина», Х, 1968, с. 138.