Способ очистки технического альфа-нитронафталина

Способ очистки технического альфа-нитронафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12 о, 3;„

X 57015

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

КОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ

Заявлено 26 августа 1939 года в НКХП за № 26346.

Опубликовано 30 сентября 1940 года.

Изобретение относится к области очистки технического альфа-нитронафтали на, используемого главным образом для получения альфа-нафтиламина, который имеет большое применение в.синтезе азокрасителей самых .разнообразных оттенков и некоторых промежуточных продуктов. Кроме того, в практике ситцепечатиых и красильных фабрик альфа-нафтиламин применяется для получении окраски в жаних. Поэтому к качеств а1льфа нафтиламина потребителями предьявляются высокие требования.

Требуемая чистота в производстве альфа-нафтиламина достигается очисткой сырого альфа-нафтиламина после процессов, восстановления перегонкой с перегретым паром и вакуумперегонкой, что вызывает значительные расходные коэфициенты наисходный альфа-нитронафгалин и энергию.

Загрязнения, в техничеСкий альфанйфтиламин проникают гливиым образом с исходным альфа-нитронафталином, поэтому целесообразно и ренчабельно производить очистку технического альфа-нитронафталина, но |не продукта восстановления.

Проведенные авторами исследования установили возможность применения отработанной нитрующей смеси для целей очистки альфа-нитронафталина .

Отработанная нитрующая смесь является отходом в производстве иитронафталина. Она получается при нитровании нафталина и имеет состав: 61 /о

Н $04, 0,5% НХОа, 38,5а/о Н О.

Авторами осуществлена очистка путем кристаллизации нитрана фталина в среде отработанной нип рующей смеси непосредственно после стадии нитрования с последующей отжимкой под вакуумом отработанной кислоты и жидкой части продукта. Полученный таким образом очищенный альфанитронафталин имеет температуру застывания 55,5о с выходом от тех.нического продукта — 90%.

Прим ер. В делительную воронку, емкостью 500 мл, снабженную термометром и рубашкой для подогрева и охлаждения, загружается при температуре 60 — 65 : 200 г технического мононитронафталина в 100 /o -м весе, 150 г отработанной нитрующей смеси, содержащей 61в/е H2$04 и 0,5в/в НХОв.

Смесь;медленно охлаждается до 25—

30 . После этого отработанная кислота и жидкая часть продукта удаляются отжимкой под вакуумом до от, сутствия выделения фильтрата. Если проба очищенного продукта показывает температуру застывания ниже ожидаемой, то производится промывка отработанной нитрующей смесью с огжиыкой под вакуумом. Очищенный альфа-нитронафталин плавится и гранулируется на ваду.

Выход .сухого очищенного нкпронафталина с температурой за стываяия

55,5 —.180:г, Отходы 1) отработанная кислота, со держащая до 1,5% органических продуктов.— 145 г, 2) продукт качественного состава: мононимронафталин, динитронаф талин, нитрояафтолы, смолы и механические примеси с температурой плавления 20 — 22 в, количестве 18 г.

Предмет изобретения.

Способ очистки технического альфанитронафталина, отличающийся тем, что в отработанную нитрующую смесь вносят. при 60 — 65 технический альфанип"ро нафта лон и, ме11„ ленйс охлаждают до 25 — 30, после чего выкристаллизовавшийся альфа-яитронафталин отделяют от жидкой фазы известным образом.

Госпланиздат

Цена 40 коп.

Отв. редактор П. В. Никитин Техред А. И. Хров

М ЗЫ58 Тнп. «Печатный Двор», зак. № 61б/11 — 525