Способ получения бромистого этила
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИГ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г
Союз Советскнк
Социалистических республик (11) 579266 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено26л576 (23} 2364148/04 с присоединением заявки И— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 0511,77.Бтоллетеиь,В 41 (45) Дата опубликования описания 291177 (Щ N. Кл.
С 07 С 19/02
С 07 С 17/16
TOO РРФТВ1МИМФ Ф611ТЕТ
6М!тй MIIOn()OO N6P
lO ДВЙВЯ IIOOPIYOOII
I ВПРМТВ (Щ Удк
547.412.723.07
{088.8) (72) Авторы изобретения
B.Ñ. Курносова, В.Я. Плотников,. С.A. Скакун, В.Г. Тимофеева и A.È. Шведов (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ВРОЖ1СТОГО ЭТИЛА
Изобретение относится к способу получения бромистого этила, применяемого в производстве этиловой жидкости, а также в качестве полупродукта в промьыленности основного органического синтеза.
Известен способ получения брсмистого этила путем обработки этилового спирта раствором брома и серы в присутствии серной кислоты ) 1) . B этом 10 случае раствор серы в броме добавляют к смеси этилового спирта и серной кислоты и проводят реакцию при кипении.
Процесс протекает по схеме: t6
$2ИГ2 + ЬВР2 + Я 2 Я 6(>Д
12 2Н531 + 282 $04+ 4Н.20
По мере накопления в реакционной массе серной кислоты и воды растворимость серы в броме падает, и после того, как прореагирует примерно одна треть исходного количества спирта, 25 происходит расслоение реакционной массы. Процесс становится гетерогенным, и даже при интенсивном перемешивании скорость синтеза резко снижается. Длительность одной операции синтеза уве личивается до 24-36 час, съем продукта составляет 0,05-0,08 кг/л.час.
K недостаткам известного способа относятся низкая производительность и невозможность осуществления процесса непрерывным путем
С целью усовершенствования техно" логии процесса и осуществления его непрерывным путем предлагается раствор брома и серы смешивать с этиловым спиртом и полученную смесь добавляют к серной кислоте.
Обычно Процесс ведут при 85-110 С.
Съем продукта при ведении процесса непрерывным путем составляет 0,61,0 кг/л.час, т.е. s 10-20 раз больше, чем при ведении процесса известным образом.
Н р и м е р 1. В смеситель непрерывно подают 30,93 г/час раствора серы (1 94 г) в броме (28 99 г) н
20,07 r/÷àñ этилового спирта. Образовавшуюся разогретую смесь подают в реактор, содержащий 50 мл разбавленной 45%-ной серной кислоты с примесью этилового спирта, нагретых до 105l07 C. Из реактора непрерывно отгоняют бромистый этил, который очищают и конденсируют. Через нижний слив выводят отработанную реакционную массу - разбавленную серную кислоту с примесью этилового спирта.-
ПОЛуЧают 38,8 Г/час (98% от стехнометрни в расчете на загруженный бром} бромиатого aTwra, C>ew продукта
/л час..
Пример 2. В амеситель непрерывно подают 12,04 кг/час раствора серы (О, 75 кг} в броме (11,29 кг} и
7,75 кг/чаа этнлового спирта. Образовавшуюся разогретую смесь подают в первую ступень реактора, содержацую нагретую до 89-95 С разбавленную 43Ф-ную серную кислоту. Иэ первой ступени реакционная масса перетекает во вторую, где поддерживают температу» ру 105-107 С. Здесь бромнрование спир - та завершается. Из обеих ступенЕй ре" актора непрерывно oTгоняют бромистый этнл, который очищают и конденсируют.
Из второй ступени непрерйвно выво Ю дят отработанную реакционную мессу разбавлеиную аеРную кислоту с приМесью этилового спирта.
Получают 14,95 кг/час (974 от стехиометрии в расчете на загруженный 96 бром) бромнстого этила. Съем Продукта
О,б кг/л ° час.
ФормуЛа изобретения
Способ получения бромистого этила путем взаимодействия этилового спирта с раствором брома и серы при повыаенной температуре в присутствии серной кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью усовершенствования техиологйи процесса и осуществле,ния его непрерывным путем, раствор брома и серы смешивают с этиловым спиртом и полученную смесь добавляют к серной кислоте.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю(в и и с я тем, что процесс ведут при
85-110 С.
Источники информации, принятые во
Внимание при экспертиэеф
1 Патент США В 2359828, кл. 260652у 1093.0Ф44а
Составитель Н. Гозалова
Редактор Т. Карганова Техред Н Бабурка Корректор Е Папп
Заказ 4330/26 Тираж 553 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4