Способ получения 5-сульфокислоты 3,6 динитропсевдокумола

Способ получения 5-сульфокислоты 3,6 динитропсевдокумола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CoIo3 Соввтских

Соцналистииескин

Республик

О П И С А Н И Е (и ва1т.зо

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.06.74 (21) 2032662/23-4 (51) с присоединением заявки №

С 07 С!43/38

Государственний комнтет

Савато 1йнннстрао СССР оо делам нзобретеннй и открепкй (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.11,77.Бюллетень ¹ 43 (53) УДК 547.523..6 (088.8) (45) Дата опубликования описания 25.12.77

Ю. H. Штонла, Е. А. Ржецкий, М, И. Бут, M. Я, Розкин, B. 3. Маслов1, Ю. Я. Ткачук, В. А. Носач, А. А. Свишук, Н. A. Литошенко, E. В. Сирота, Я. Ф. Ярошенко, H. В. Лопотько, И. Н. Свищ и В. Г. Таранова (72) Автори изобретения

Рубежанский филиал Ворошиловградского. машиностроительного института (71) Заявитель

Э (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

3,6-ДИНИТРОПСЕВДОКУМОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-сульфокислоты

3,6-линитропсевдокумола, которая нахолнт применение в качестве промежуточного продукта в синтезе витамина Е.

Известен способ получения 5-сульфокислоты 3,6-линнтропсевдокумола, заключающийся в том, что псевдокумол сульфируют концентрированной серной кислотой. Полученную калиевую соль 5-сульфокислоты псевлокумола подвергают нитрованию нитратом калия в серной кислоте. Выход целевого продукта около 60 /с.

Известен способ получения 5-сульфокислоты псевдокумола, заключающийся в том, что псевдокумол полвергают сульфированию концентрированной серной кислотой при температуре ?О С. Выход целевого продукта 50 — 55%.

Известен также способ получения 5-сульфокислоты 3,6-динитропсевдокумола нитрованием 5-сульфокислоты псевдокумола меланжем.

Выход целевого продукта 86 — 90%.

Таким образом, способ получения 5-сульфокислоты 3,6-линитропсевдокумола является лвухста lHHHhIM и дает сравнительно низкий суммарный выход целевого продукта. Осуществление сульфирования псевдокумола и нитрования образующейся сульфокислоты в одном процессе позволяет устранить указанные недостатки.

С целью увеличения выхола целевого пролукта и упрощения процесса в предлагаемом способе получения 5-сульфокислоты 3,6-динитропсевдокумола сульфированием псевлокумола серной кислотой или олеумом с послелующим нитрованием полученного продукта меланжем при нагревании и вылелением целевого продукта, реакционную массу после процесса сульфирования непосрелственно подвергают нитрованию меланжем при 40 — 70" С. Выход целевого продукта 80-90%. о Пример !. В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и

Ф термометром, загружают 1О мл 20О/о-ного oпеума и прибавляют 5,5 мл псевдокумола, и нагревают при 70 С 15 — 30 мин. Реакционную массу охлаждают до 40 С и прибавляют 5 мл меланжа, поддерживая 40 С в течение 30 мнн.

К реакционной массе приливают 50 мл 15%-ного раствора едкого кали, фильтруют. Осадок промывают 50 мл 5%-ного раствора поваренной соли. Получают 12,1 г калиевой соли

5-сульфокислоты 3,6-динитропсевлокумола. Выход 90% по псевлокумолу.

Пример 2. В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мл 95%-ной серной кислоты н прибавляют 5,5 мл псевлокумола, нагревают при 40 С в течение 1 час. Реакцнон58ll30

Формула изобретения иую массу иитруют 5 мл меланжа при 40 С i течение 30 мии. и приливают 50 мл раствора едкого кали. Осадок фильтруют и промывают

Г1олучак>т 1l,8 г калиевой соли 5-сульфокислоты 3.6-динитропсевдокумола. Выход 88%

Пример 3. В реакторе емкостью 1 л с мешалкой и рубашкой одновременно и непрерывно дозируют 780 мл/час серной кислоты (95—

104%) и 220 мл/час псевдокумола (или псевдокумольиой фракции). Температура процесса сульфироваиия поддерживают 40 (;, расчетное >е время пребывания реакционной массы в аппарахе час. Из сульфурятора реакционная масса самотеком поступает в пптратор емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой и рубашкой, куда непрерывно дозируют 200--250 мл меланжа. Температура иитроваиия поддерживается 40 С. Расчетное время пребывания реакционной массы в ап4 парате 25 мин. 14з витра гора реакционная масса поступает в нейтрализатор. Выпавший в осадок иигронродукт выделяют обычными приемами. Выход целевого продукта 80"/и.

Способ получения 5-сульфокислоты 3,б-дииитропсевдокумола сульфироваиием псевдокумола серной кислотой или олеумом с последук>ьцим иитроваиием полученного продукта мелаижем при нагревании и выделеиием целевого . продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упро>пения процесса, реакционную массу после процесса сульфирования иепосредственио подвергак>т пигроваиию мелаижем при 40 — -70 С.

Сос гав и тень T. Левашова

РедакгорЛ. Гребенникова Текред О. Луговая Корне«ор А. Власенко

Заказ 477 I/12 Тира>к 553 Подписное

И,НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам иаобретений и открытий

1 f3035, Москва, Ж-35, Рву нская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4